Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение пропионовой кислоты в уксусной >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение пропионовой кислоты в уксусной
KatK82
Пользователь
Ранг: 7

09.12.2009 // 22:29:53     
Подскажите пожалуйста! Стоит задача определения пропионовой кислоты в товарной уксусной кислоте. Уровень определения порядка 0.003%. Хотелось бы на капиллярной колонке и с временем анализа менее получаса.
Сейчас анализ выполняется на shimadzu со стеклянной 3-х метровой колонкой FFAP. Результат неудовлетворяет - колонка быстро садится. Пробовали капиллярный вариант 50м FFAP. Но тоже пропионка выходит высоко на хвосте. В распоряжении ЦВЕТ-800, другие приборы губить жалко.
Я работаю в хроматографии менее двух лет, поэтому опыта маловато. Посоветуйте пожалуйста что-нибудь.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


10.12.2009 // 11:13:31     
FFAP неплохо для этой задачи. Раз выходит на хвосте- попробуйте во первых уменьшть нагрузку на колонку делением потока газа носителя (Split), во вторых поиграться с температурой. Возможно ваша капиллярная колонка просто перегружается пробой.
KatK82
Пользователь
Ранг: 7


10.12.2009 // 19:06:53     
Пробовала режим 40мл/мин на колонку, 38 мл/мин на сброс, температура 100 градусов (капиллярный вариант). Если понижать дальше температуру, то пик основного размазан и пропионка на хвосте еле угадывается. На набивном варианте с делением довольно неплохо, но чувствительности не достаточно. В пробе 0.003, делаю добавку 0.002 и с трудом ее вижу. Может есть еще какие-нибудь варианты кроме FFAP. Пробовали еще стеариновую кислоту и силиконовое масло на полихроме и АТ-1600, но тоже неудовлетворительный результат.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


10.12.2009 // 21:03:56     
Капил. колонка 0,25-0,32мм, пленка 0,25мкм? Если да, то есть смысл использовать колонку с более толстой НЖФ.
1. На капилл. колонке (НЖФ только FFAP) можно сделать следующие вещи:
А) Разбавить уксусную кислоту этилацетатом или другим подходящим растворителем 1:1 об.
Б) Поставить пустой кварцевый капилляр 1-3м (с полиимид. покрытием) перед анал. колонкой
В) Оптимизировать хром. условия: деление потока (1:20-1:50), скорость газа носителя, темп. программа термостата колонки, объем вводимой пробы и т.д.

Так же подобные задачи решают (когда ничто другое не помогает) методом "вырезания пиков" и обратной продувки, различными вариациями вроде APEX PreSep, предколоночного сброса и т.д.

В общем "тонкая" работа...

2. На насадочной колонке можно попробовать PEG 20M + 0,5-1%H3PO4 на хромосорбе Р,W (AW + DMCS) и т.д. (на чем-то "инертном")
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 779


11.12.2009 // 7:55:35     
Есть методика по определению кислот С1-С4 в выбросах. Так вот там используют стеклянную 2 метровую колонку с Полисорб-1. Вместо полисорба можно взять аналоги - Хромосорб 102, Порапак Q, HayeSep Q. Думаю должно тоже пойти. Если перед набивкой колонку обработаете раствором фосфорной кислоты будет только в "+".
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


11.12.2009 // 13:29:54     
Редактировано 1 раз(а)


KatK82 пишет:
Пробовала режим 40мл/мин на колонку, 38 мл/мин на сброс, температура 100 градусов (капиллярный вариант). Если понижать дальше температуру, то пик основного размазан и пропионка на хвосте еле угадывается. На набивном варианте с делением довольно неплохо, но чувствительности не достаточно. В пробе 0.003, делаю добавку 0.002 и с трудом ее вижу. Может есть еще какие-нибудь варианты кроме FFAP. Пробовали еще стеариновую кислоту и силиконовое масло на полихроме и АТ-1600, но тоже неудовлетворительный результат.
А колонка какая? 40 мл/колонку даже для диаметра 0,53это зверство какое то.Реально хорошие расходы такие - 0,53 мм- 5-10 мл/мин, 0,32- 1-3 мл /мин, 0,25 -0,5-1,5 мл в мин. Остальное на сброс. Чтобы быстро выходили - в градиенте должна быть зона с темературой градусов на двадцать выше чем температура кипения этих кислот при атмосферном давлении , то есть 138 (уксусная =118) -161 С(пропионовая= 141 С).

Вообще непонятно почему у Вас такой дикий расход через колонку , у вас что , регуляторы ниже "не тянут" или в ПИД поддув азотом (make up) напрочь отсутствует? Вроде и то и другое на 800 стандартно есть.

PS насчет порапака меня терзают смутные сомненья. На нем и спирт то сидит крепко до 120 С, как же на нем засядет пропионовая кислота. Вообще с такой разницей температур можете попробовать температурный градиент на каком нибудь малополярном силоксане, типа Se-30 с большим делением пробы ( ну или разведением пробы водой) - кислоты на нем сорбируются слабо и вполне могут поделиться за счет простой разницы температур кипения. А вода силоксанам в отличае т ПЭГ-ов не страшна.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
«ПримГеоЛаб» «ПримГеоЛаб»
«ПримГеоЛаб» - современная лаборатория, оснащенная оборудованием известных фирм (Retsch, Rocklabs, Весайленд) и укомплектованная штатом квалифицированных специалистов, проводит аналитические работы в следующей области: анализ горных пород, руд, продуктов их обогащения и переработки, золота шлихового, воды природной, сточной и очищенной сточной, а также пробоподготовка горных пород, руд, продуктов их обогащения и переработки, отбор проб природных, сточных и очищенных сточных вод.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


11.12.2009 // 14:23:39     
Редактировано 1 раз(а)

DSP007> А колонка какая? 40 мл/колонку даже для диаметра 0,53это зверство какое то.

Девушка неправильно написала. 40 ml - на инжектор, 38 - сброс, через колонку 2. 1:19 деление, стало быть.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


11.12.2009 // 16:38:47     
1. На порапаке КУ то они выйдут, только вот сомневаюсь, что можно таким способом решить эту задачу. Задача же не просто в том, чтобы разделить.
2. На SE-30 Ага, за счет разницы температур Еще водой разбавить С большим делением Пусть попробует Будет один пик DSP007 и причем здесь "чтобы быстро выходили"?
Вирус
Пользователь
Ранг: 600


11.12.2009 // 23:01:59     
Редактировано 1 раз(а)

А эфиры ( хотябы этиловые) делать не пробовали? Их разделять проще и т.д.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


12.12.2009 // 5:13:12     
Народ, вы из-за пятницы такие непонятливые или как? Она все написала, ничего не правила, откуда столько вопросов не по делу вообще (с расходами).

DSP007:
Чтобы быстро выходили - в градиенте должна быть зона с темературой градусов на двадцать выше чем температура кипения этих кислот при атмосферном давлении , то есть 138 (уксусная =118) -161 С(пропионовая= 141 С).

В каком месте градиента "должна быть" эта температура?

DSP007:
А вода силоксанам в отличае т ПЭГ-ов не страшна

Она "страшна" по другой причине- несовместима с гидрофобной прививкой. Для капилляра это критичная несовместимость. Для набивной колонки- вообще не проблема.
Я так понимаю, что главное препятствие тут- все подавляющая уксусная кислота.
Топикстартер, угомонитесь. Лучше своей методы вы едва ли что придумаете. (Потом, что-нибудь измените сами). Придется смириться с частым отказом колонок. Случай "99+% уксусная и 0,003% пропионовая"- очень сложный.
KatK82
Пользователь
Ранг: 7


12.12.2009 // 10:38:14     
Спасибо большое за советы. После выходных попробуем некоторые возможные варианты. Отпишусь как и что получилось)))

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты