Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматографическая колонка Hypersil Gold CN >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хроматографическая колонка Hypersil Gold CN
Chimik
Пользователь
Ранг: 22

07.12.2009 // 15:36:35     
Начал проводить анализ на этой колонке. Все сразу хорошо делилось, форма пиков была хорошая. Потом помыл колонку и заполнил ацетонитрилом. Через неделю опять стал проводить тот же самый анализ в тех же самых условиях, но результаты стали ужасными (пики стали страшные, широкие, не делились основные пики с пиками примесей). Теперь задаюсь вопросом: что случилось с колонкой. Неужели ее нельзя хранить в чистом ацетонитриле, а только 60%-ном ацетонитриле и могло ли это повлиять на качества колонки? Можно ли ее еще реанимировать? И как? Очень нужен совет!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
mig
Пользователь
Ранг: 68


07.12.2009 // 17:04:45     
Редактировано 1 раз(а)

Вы хорошо закрутили заглушки когда оставляли в ацетонитриле? Может он успел улететь и сорбент высох. В этом случае его необходимо "насытить", для этого, запустите скорость потока элюента, раза в 2-3 меньше рабочей.
состава, например 70%ацетонитрила-30%воды, и оставьте колоночку на ночь.
Что бы зря не расходовать растворитель зациклите систему.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1324


07.12.2009 // 17:36:20     
Была у меня аналогичная ситуация с "Zorbax C18" и "Vydac 300A C18". Колонки были тщательно заткнуты. Сочувствую...
Волгин
VIP Member
Ранг: 1324


07.12.2009 // 17:36:34     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


07.12.2009 // 18:01:28     
А Вы уверены, что не "убили" сорбент до "упаковки" в ацетонитрил? Вы уверены, что дело вообще в колонке?

Можно подробности: элюент, какие аналиты, чем и зачем промывали перед "упаковкой" и т.д.

Может можно поправить... или использовать для других целей
mig
Пользователь
Ранг: 68


07.12.2009 // 19:00:38     
Редактировано 1 раз(а)


Волгин пишет:
Была у меня аналогичная ситуация с "Zorbax C18" и "Vydac 300A C18". Колонки были тщательно заткнуты. Сочувствую...
Всегда хочется надеяться на лучшее и испробовать необходимо все варианты. Надеюсь, что Chimikу всё таки повезло и он сможет восстановить колонку.
А посочувствовать мы всегда успеем.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q5000IR Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q5000IR
Исследовательский термогравиметрический анализатор для самых взыскательных исследователей с уникальной нагревательной системой. Прибор полностью автоматизирован и позволяет работать как в режимах классического ТГА, так в режимах термоудара (нагревание со скоростями более 2000°C/мин), модулированного ТГА и термогравиметрии высокого разрешения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Farma
Пользователь
Ранг: 382


08.12.2009 // 15:57:52     
Нитрильные колонки - очень ненадёжная вещь. Могла от чего угодно "полететь". А может насажали на неё веществ каких-нибудь. Ацетонитрилом ведь не всё смоешь.

Попробуйте нормально-фазным растворителем помыть.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


08.12.2009 // 22:36:03     
"За неделю" никакой ацетонитрил с колонки "улететь" не успеет. Не открытой же он ее бросил. "Сушеный" силикагель, даже и привитый- это не криминал.
Привитая нитрильная группа- для нормально-фазовой хроматографии (в основном. Хотя можно и в ОФ юзать). Скорее всего, юзер просто не отмыл MeCN из колонки толком, потому и получил уширенные пики.
Нормально фазовый градиент получается понижением процента органического модификатора в смеси, вплоть до 100% воды (смотря, что делишь!). На памяти случай, когда юзвери не могли воспроизвести методу на аминофазе по той простой причине, что не уравновешивали колонку после градиента до 100% воды и сразу вводили следующую пробу. Равновесие наступает все равно медленнее, чем на обращенной фазе. На "голом" силикагеле на это уходят сутки.

Конечно, нормально ответить на вопрос "что случилось и кто виноват" народ сможет только после того, как топикстартер ознакомит его с условиями анализов, чем мыл и зачем, что анализировал.

Мож, ты гайки тупо не прокрутил, и там течет все? "Обвалить" CN за неделю можно только укалыванием серной кислоты или едких щелочей. Но у нас уже ничему не удивишься... Только голый и обводненный силикагель ничего делить не станет в НФ варианте. Какие уж тут "уширенные пики"...
Chimik
Пользователь
Ранг: 22


08.12.2009 // 23:03:17     
Гайки прикручивал хорошо, ничего не текло. Подвижная фаза содержит 40% ацетонитрила. Пробы растворял в 0,01М щелочи (водно-метанольный или метанольный раствор) - неужели это могло повлиять на колонку? Или все же колонку нужно уравновешивать несколько суток? Все таки надеюсь докопаться до истины. Сейчас даже важнее не то, смогу ли я ее восстановить, а то, из-за чего это произошло. Может, где-нибудь есть литература именно по нитрильным колонкам?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


09.12.2009 // 6:21:22     
Это что ж за пробы такие, что нужно аж в спиртовой щелочи растворять?
Не вдаваясь в детали, скажу, что ваши пробы не понравились мне, думаю, и вашей колонке- тоже.
mig
Пользователь
Ранг: 68


10.12.2009 // 13:21:39     
Редактировано 1 раз(а)


Chimik пишет:
Гайки прикручивал хорошо, ничего не текло. Подвижная фаза содержит 40% ацетонитрила. Пробы растворял в 0,01М щелочи (водно-метанольный или метанольный раствор) - неужели это могло повлиять на колонку? Или все же колонку нужно уравновешивать несколько суток? Все таки надеюсь докопаться до истины. Сейчас даже важнее не то, смогу ли я ее восстановить, а то, из-за чего это произошло. Может, где-нибудь есть литература именно по нитрильным колонкам?
Ну и рекламка у Вашей колонки и нормальная фаза и обратная.... прям супер универсальность(это было ёрничество).
Короче жаль колонку.

В рекламе конечно написано, что колонку можно использовть в обращённо-фазовом варианте, но там не написано с какими рН растворов можно работать. Скорее всего это указано у Вас в паспорте к колонке.
Не подходит эта колонка при работе с основными растворами. Даже если Вы использовали их и кратковременно, т.е. при введении растворенных проб, т.к. такие колонки не подвергаются дополнительному эндкепингу. Вашим образцам необходима колонка дополнительно эндкепированная и желательно работающая в интервале рН~8-10(12), таких сейчас много у самых различных производителей.
Нитрильные колонки больше подходят для нормально-фазовой ВЭЖХ. Для обращёнки хотелось бы иметь между нитрилом и силикагелем ещё и углеводородный радикал.
Восстановить колонку??? Лучше перепаковать.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты