Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматограф для анализа диацетилферроцена >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хроматограф для анализа диацетилферроцена
Викторин
Пользователь
Ранг: 2669

24.11.2009 // 12:17:04     
Редактировано 1 раз(а)

Производим из ферроцена диацетилферроцен, из него диэтилферроцен. Хроматографы были ЛХМ-72. Сейчас купили Кристалл2000м и хотим ещё. На анализе диэтилферроцена проблем почти нет. На анализе диацетилферроцена возникли проблемы. На ЛХМ-72 колонки толщиной 4мм, детектор достаточно большого обьёма. Реакционная масса на них влияния практически не оказывает и получаем на выходе из детектора забитую ферроценом трубку которую чистим проволокой. При работе с Кристаллом явно виден фон от осаждения ферроцена на спирали детектора(ДТП) и хорошего разделения не добились боясь угробить прибор(наладчик запретил дальнейшие опыты)) ). Соответственно возникает вопрос- что делать? ЛХМ-72 начинает морально, а главное физически(их всего 15 у нас осталось) устаревать. А может просто на ПИДе попробовать?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


24.11.2009 // 14:53:40     
Викторин> Производим из ферроцена диацетилферроцен, из него диэтилферроцен.

Ну и вредное же у вас производство... для двигателей внутреннего сгорания
Впрочем, для другого рода двигателей тоже ферроцен используется, и именно диэтил Ладно, не будем углубляться...

Викторин> Хроматографы были ЛХМ-72. Сейчас купили Кристалл2000м и хотим ещё. На анализе диэтилферроцена проблем почти нет.

Он что - более летуч? Лень рыться в справочниках.

Викторин> На анализе диацетилферроцена возникли проблемы. На ЛХМ-72 колонки толщиной 4мм, детектор достаточно большого обьёма. Реакционная масса на них влияния практически не оказывает и получаем на выходе из детектора забитую ферроценом трубку
которую чистим проволокой.


Надо выходную трубку обогревать. Так, как делают при сборе фракций из газового хроматографа. Тогда и не будет забиваться.

Викторин> При работе с Кристаллом явно виден фон от осаждения ферроцена на спирали детектора(ДТП) и хорошего разделения не добились боясь угробить прибор(наладчик запретил дальнейшие опыты)) ). Соответственно возникает вопрос- что делать?

Поднять температуру детектора. Обогревать выходные трубки.

Викторин> А может просто на ПИДе попробовать?

Можно. Если научиться перебирать и восстанавливать детектор. На анализе металлоценов именно на ПИД работали, однако постоянно меряли сопротивление изоляции и каждый месяц перебирали детектор. Хроматограф - старый Вариан, сопла кварцевые, вот такие: www.sge.com/uploads/66/6a/666a061c6a6bbd44f1fb2dead4fb539c/PD-0015-A.pdf

Чистили азоткой, металл не растворялся - там вроде платина или ее сплавь с чем-то. И именно на азотку расчитано. Оксиды железа растворяются со свистом.

В этом случае имеет смысл уйти на высокую чувствительность, чтобы уменьшить количество вещества в пике, а значит и железячину в детектор.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1303


24.11.2009 // 15:10:58     
А может Вам жидкостный прикупить? По идее, должно получаться...
Викторин
Пользователь
Ранг: 2669


24.11.2009 // 15:43:52     

Волгин пишет:
А может Вам жидкостный прикупить? По идее, должно получаться...
Идея интересная- даже не задумывался- если после ЛХМ-72 нужен жидкостник- то уровень техники раньше мне больше нравился Кстати на полиметакрилате ЛХМ-80 на ДТП работает, а Кристалл уже ПИД потребовал( да и методика на ПИД изначальная )
Волгин
VIP Member
Ранг: 1303


24.11.2009 // 15:46:08     
Редактировано 2 раз(а)

Не после, а вместо. Мне, кстати, из машин больше всего нравится "Победа"
PS А заместители у Вас в одном кольце ферроцена, или в разных?
Викторин
Пользователь
Ранг: 2669


24.11.2009 // 16:01:51     



varban пишет:
Впрочем, для другого рода двигателей тоже ферроцен используется, и именно диэтил Ладно, не будем углубляться...
А хотелось-бы знать изначально для чего создавали

varban пишет:
Он что - более летуч? Лень рыться в справочниках.
Даф-2 -жидкость. а даф-1 твёрдое вещество с температурой плавления 124град. а ферроцен на хвосте и вообще с температурой плавленя 180град- вот и садится на выходе на холодной трубке
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Южполиметалл-Холдинг, ЗАО Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.
SIG
Пользователь
Ранг: 1196


24.11.2009 // 16:21:37     
Видел доделку хроматографа от Thermo - трубки сброса делителя потока обматывались нагревательной лентой для трубопроводов, соединенной с ЛАТРом. Проблема забивания капилляров отпала.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2669


24.11.2009 // 16:45:20     
Трубки на ЛХМ-80 укорачивали и сразу сверлили дырку в кожухе детектора и сбрасывали. А вот греть трубки не додумались. Это интересная идея.
Разбирать и чистить ПИД на много проще чем ДТП(во всяком случае на Кристалле) Идея ещё хороша и тем что на обезжиривание спирт можно в больших объёмах заказать. Только остаётся проблема с методикой- переписывать придётся.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2669


24.11.2009 // 16:48:11     

Волгин пишет:

PS А заместители у Вас в одном кольце ферроцена, или в разных?

В разных
varban
VIP Member
Ранг: 8699


24.11.2009 // 17:12:16     
Викторин> А хотелось-бы знать изначально для чего создавали

Ошибка вышла, хотели дициклопентадиенил сварить ru.wikipedia.org/wiki/%D0%A4%D0%B5%D1%80%D1%80%D0%BE%D1%86%D0%B5%D0%BD
А потом коллеги мои возлюбили - и до того знали, что соединения железа (тонкодисперсные оксиды) увеличивают скорость горения смесевых топлив на перхлорате аммония.
А ферроцен оказался не наполнителем, а пластификатором связки. Но летуч, зарраза
И стали пришпингаливать всякие радикалы, получилась жидкость, которая растворялась в масле - пластификатор каучуков.
Первый железоорганический катализатор в СССР - ферроценовое масло. Смесь алкилферроценов, по большей части диэтил-.
Знали, что обладает антидетонаторными свойствами при введении в бензин, но тогда тетраэтилсвинец был куда как лучше - производили крупнотонажно.

Так что в более-менее заметном тоннаже (100...1000 тонн/год) производные ферроцена пошли из-за ракетчиков.

> а ферроцен на хвосте и вообще с температурой плавленя 180град- вот и садится на выходе на холодной трубке


Сублимирует
varban
VIP Member
Ранг: 8699


24.11.2009 // 17:27:04     
Викторин > Разбирать и чистить ПИД на много проще чем ДТП(во всяком случае на Кристалле)

У всех так, вероятно. Разобрать и собрать ДТП иногда можно, но как будет после этого работать - один Перун знает

Викторин > Идея ещё хороша и тем что на обезжиривание спирт можно в больших объёмах заказать.


В Техноложке из всех определений больше всего спиртяги выписывали на сушку калориметрических бомб. По 100 ml спирта и эфира на каждый опыт

Викторин > Только остаётся проблема с методикой- переписывать придётся.

Пожалуй, не переписывать, а переделывать. Чувствительность резко возрастет, и имеет смысл перейти на более низкопроцентные колонки или вообще на капиллярные, если о Кристалле речь. Может быть, придется поменять испаритель.

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты