| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Хроматограф для анализа диацетилферроцена >>>
|
 |
| Автор | Тема: Хроматограф для анализа диацетилферроцена | |||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2700 |
 24.11.2009 // 12:17:04
Редактировано 1 раз(а) Производим из ферроцена диацетилферроцен, из него диэтилферроцен. Хроматографы были ЛХМ-72. Сейчас купили Кристалл2000м и хотим ещё. На анализе диэтилферроцена проблем почти нет. На анализе диацетилферроцена возникли проблемы. На ЛХМ-72 колонки толщиной 4мм, детектор достаточно большого обьёма. Реакционная масса на них влияния практически не оказывает и получаем на выходе из детектора забитую ферроценом трубку которую чистим проволокой. При работе с Кристаллом явно виден фон от осаждения ферроцена на спирали детектора(ДТП) и хорошего разделения не добились боясь угробить прибор(наладчик запретил дальнейшие опыты  )) ). Соответственно возникает вопрос- что делать? ЛХМ-72 начинает морально, а главное физически(их всего 15 у нас осталось) устаревать. А может просто на ПИДе попробовать?
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.11.2009 // 14:53:40
Викторин> Производим из ферроцена диацетилферроцен, из него диэтилферроцен. Ну и вредное же у вас производство... для двигателей внутреннего сгорания  Впрочем, для другого рода двигателей тоже ферроцен используется, и именно диэтил Ладно, не будем углубляться... Викторин> Хроматографы были ЛХМ-72. Сейчас купили Кристалл2000м и хотим ещё. На анализе диэтилферроцена проблем почти нет. Он что - более летуч? Лень рыться в справочниках. Викторин> На анализе диацетилферроцена возникли проблемы. На ЛХМ-72 колонки толщиной 4мм, детектор достаточно большого обьёма. Реакционная масса на них влияния практически не оказывает и получаем на выходе из детектора забитую ферроценом трубку которую чистим проволокой. Надо выходную трубку обогревать. Так, как делают при сборе фракций из газового хроматографа. Тогда и не будет забиваться. Викторин> При работе с Кристаллом явно виден фон от осаждения ферроцена на спирали детектора(ДТП) и хорошего разделения не добились боясь угробить прибор(наладчик запретил дальнейшие опыты )) ). Соответственно возникает вопрос- что делать?Поднять температуру детектора. Обогревать выходные трубки. Викторин> А может просто на ПИДе попробовать? Можно. Если научиться перебирать и восстанавливать детектор. На анализе металлоценов именно на ПИД работали, однако постоянно меряли сопротивление изоляции и каждый месяц перебирали детектор. Хроматограф - старый Вариан, сопла кварцевые, вот такие: Чистили азоткой, металл не растворялся - там вроде платина или ее сплавь с чем-то. И именно на азотку расчитано. Оксиды железа растворяются со свистом. В этом случае имеет смысл уйти на высокую чувствительность, чтобы уменьшить количество вещества в пике, а значит и железячину в детектор. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
24.11.2009 // 15:10:58
А может Вам жидкостный прикупить? По идее, должно получаться... |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2700 |
24.11.2009 // 15:43:52
Идея интересная- даже не задумывался- если после ЛХМ-72 нужен жидкостник- то уровень техники раньше мне больше нравился Кстати на полиметакрилате ЛХМ-80 на ДТП работает, а Кристалл уже ПИД потребовал( да и методика на ПИД изначальная )
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
24.11.2009 // 15:46:08
Редактировано 2 раз(а) Не после, а вместо. Мне, кстати, из машин больше всего нравится "Победа" PS А заместители у Вас в одном кольце ферроцена, или в разных? |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2700 |
24.11.2009 // 16:01:51
А хотелось-бы знать изначально для чего создавали Даф-2 -жидкость. а даф-1 твёрдое вещество с температурой плавления 124град. а ферроцен на хвосте и вообще с температурой плавленя 180град- вот и садится на выходе на холодной трубке |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
24.11.2009 // 16:21:37
Видел доделку хроматографа от Thermo - трубки сброса делителя потока обматывались нагревательной лентой для трубопроводов, соединенной с ЛАТРом. Проблема забивания капилляров отпала. |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2700 |
24.11.2009 // 16:45:20
Трубки на ЛХМ-80 укорачивали и сразу сверлили дырку в кожухе детектора и сбрасывали. А вот греть трубки не додумались. Это интересная идея. Разбирать и чистить ПИД на много проще чем ДТП(во всяком случае на Кристалле) Идея ещё хороша и тем что на обезжиривание спирт можно в больших объёмах заказать . Только остаётся проблема с методикой- переписывать придётся.
|
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2700 |
24.11.2009 // 16:48:11
В разных |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.11.2009 // 17:12:16
Викторин> А хотелось-бы знать изначально для чего создавали Ошибка вышла, хотели дициклопентадиенил сварить А потом коллеги мои возлюбили - и до того знали, что соединения железа (тонкодисперсные оксиды) увеличивают скорость горения смесевых топлив на перхлорате аммония. А ферроцен оказался не наполнителем, а пластификатором связки. Но летуч, зарраза  И стали пришпингаливать всякие радикалы, получилась жидкость, которая растворялась в масле - пластификатор каучуков. Первый железоорганический катализатор в СССР - ферроценовое масло. Смесь алкилферроценов, по большей части диэтил-. Знали, что обладает антидетонаторными свойствами при введении в бензин, но тогда тетраэтилсвинец был куда как лучше - производили крупнотонажно. Так что в более-менее заметном тоннаже (100...1000 тонн/год) производные ферроцена пошли из-за ракетчиков. > а ферроцен на хвосте и вообще с температурой плавленя 180град- вот и садится на выходе на холодной трубке Сублимирует
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.11.2009 // 17:27:04
Викторин > Разбирать и чистить ПИД на много проще чем ДТП(во всяком случае на Кристалле) У всех так, вероятно. Разобрать и собрать ДТП иногда можно, но как будет после этого работать - один Перун знает Викторин > Идея ещё хороша и тем что на обезжиривание спирт можно в больших объёмах заказать . В Техноложке из всех определений больше всего спиртяги выписывали на сушку калориметрических бомб. По 100 ml спирта и эфира на каждый опыт Викторин > Только остаётся проблема с методикой- переписывать придётся. Пожалуй, не переписывать, а переделывать. Чувствительность резко возрастет, и имеет смысл перейти на более низкопроцентные колонки или вообще на капиллярные, если о Кристалле речь. Может быть, придется поменять испаритель. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
