Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с органикой. >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема с органикой.
Ovsienko
Пользователь
Ранг: 45

04.03.2005 // 10:29:16     
При анализе общего органического углерода возникло подозрение в плохом качестве отмытой посуды, применяемой в анализе. Никто не подскажет - как эффективно освободится от примесей как органического так и попутно от неорганического углерода?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AF
VIP Member
Ранг: 364


04.03.2005 // 10:40:20     
Посуду мойте хромовой смесью серная кислота + бихромат калия (пока растворяется) . (если добавить азотную кислоту то будет более жесткая смесь, если воду более мягкая). Еще эффективный способ помыть насыщенный раствор щелочи в спирте - Берегите руки!
А вот как от неорганического углерода избавится, незнаю наверное только механически.
Ed
VIP Member
Ранг: 3278


04.03.2005 // 12:00:21     

Ovsienko пишет:
При анализе общего органического углерода возникло подозрение в плохом качестве отмытой посуды, применяемой в анализе.
А как Вы определяете общий органический углерод?
Ovsienko
Пользователь
Ранг: 45


04.03.2005 // 13:06:38     
Прикупили Formacs(LT) TOC ANALYSER, фирмы SCALAR (Голландия), немного тупой софт в плане гибкости настроек и удобства. Настроили в пределах 0-2ppm.
Ed
VIP Member
Ранг: 3278


04.03.2005 // 15:18:20     
Редактировано 1 раз(а)


Ovsienko пишет:
Прикупили Formacs(LT) TOC ANALYSER, фирмы SCALAR (Голландия), немного тупой софт в плане гибкости настроек и удобства. Настроили в пределах 0-2ppm.
Вы уж извините, я немного поспрашиваю, поскольку вопрос с покупкой TOC анализатора у нас муссируется давно. Все эти кривые-косые данные по перманганатной и бихроматной окисляемости у меня уже в печенках сидят! Итак:
1) Какой принцип действия прибора? УФ-окисление органики и определение СО2 или что-то другое?
2) Почем он Вам обошелся? Прибор новый или б/у? Покупали у представителей фирмы или через посредников? Честно говоря я об этой фирме ничего не слышал. Shimadzu уж больно расхваливал свой прибор. А про отечественный АТОС-2 (ОАО "Практик-НЦ", Зеленоград) Вы ничего не слышали?
Ovsienko
Пользователь
Ранг: 45


04.03.2005 // 17:54:53     
Именно так, УФ окисление после освобождения от карбонатов. Определение в ИК спектре при 4,2мкм. Сайт производителя: www.skalar.com Стоит около - 30уев.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИК спектрометр Thermo Scientific Nicolet 6700 ИК спектрометр Thermo Scientific Nicolet 6700
ИК спектрометр Nicolet 6700 – это мощный универсальный прибор исследовательского класса, обеспечивающий максимальное разрешение и стабильность.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Ed
VIP Member
Ранг: 3278


05.03.2005 // 11:40:25     

Ovsienko пишет:
Именно так, УФ окисление после освобождения от карбонатов. Определение в ИК спектре при 4,2мкм. Сайт производителя: www.skalar.com Стоит около - 30уев.
Посмотрел. Спасибо!
Лана
Пользователь
Ранг: 12


05.03.2005 // 15:25:35     
Извините, вклинюсь в ваш разговор, т.к. тема ТОС мне очень близка. Мы купили прибор ТОС фирмы "Shimadzu" три года назад. Не зря фирма его хвалит, работает изумительно-это при наших нагрузках по две смены в день (16 часов). Работали на двух видах катализатора, нормальном и высокочувствительном. Принцип работы - сжигание образца на катализаторе при 680С и последующем ИК детектировании. Сразу же выдается распечатка на встроенном принтере. По вопросу о мытье посуды - мыли обычной хромкой. Единственное, на что обратить внимание, это пробы с низким содержанием ТС, а именно неорганики (IC), быстро поглащают СО2 из атмосферы, поэтому параллельности между пробами с низким содержанием IC трудно добиться. Если не прибегнуть к каким то специальным методам. По ТОС было и есть все в порядке.
Кстати, после приобретения ТОС окисляемость и ХПК - считаем пережитком прошлого.
AF
VIP Member
Ранг: 364


06.03.2005 // 8:14:08     

Ovsienko пишет:
Именно так, УФ окисление после освобождения от карбонатов. Определение в ИК спектре при 4,2мкм. Сайт производителя: www.skalar.com Стоит около - 30уев.
Извините за настойчивость 30$ или 30000$.
Ovsienko
Пользователь
Ранг: 45


09.03.2005 // 9:36:48     
Редактировано 1 раз(а)

Прекрасно, но у нас требования в районе чувствительности самого прибора - менее 500ppm. Вот тут и всплыл вопрос о чистоте посуды, и пока добиться + не выходит - немного плывет калибровочная прямая. Стоит точно - 32000$
Лана
Пользователь
Ранг: 12


11.03.2005 // 13:52:51     
Вообще странные требования - менее 500ppm. Вы считаете, что это маленькие концентрации и причина нестабильности показаний - грязная посуда? Поверьте, дело не в посуде. Мы определяем на ТОС "Shumadzu" на обычном катализаторе органику в пределах от 0,1 ppm, а если перейти на высокочувствительный катализатор - то от 4 ppb. И повторюсь, посуду обрабатывали только хромкой и спаласкивали дистиллированной водой. Это поначалу, а сейчас моем обычной водой и также спаласкиваем дистиллированной водой. И никаких влияний, и калибровки не плывут. Скорее всего, дело в вашем приборе.
Кстати, о Шимадзовских приборах, поделюсь личным опытом. У них неплохие аналитические весы, хорошие ТОС и спектрофотометры. Про остальное ничего хорошего сказать не могу :ААС, хроматографы- в работе капризные, для работы на потоке не годятся, вечно что- то ломается. Лучше подкопить денег и купить что-нибудь понадежнее.

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты