Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Модифицирование окиси алюминия для ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Модифицирование окиси алюминия для ГХ
XimiK
Пользователь
Ранг: 5

18.11.2009 // 20:15:46     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, начинающему хроматографисту.
Мне нужно приготовить насыпную колонку для определения углеводородов С1-С6 (ГОСТ 10679). В пробах есть все компоненты: и предельные и непредельные.
В одной теме (давно) немного затрагивался этот вопрос. И говорили, что для этой задачи хорошо подходит модифицированная окись алюминия (щелочью, содой, солями). Вот только я нигде не могу найти подробное описание этого процесса. Может кто-нибудь опишет этот процесс или подскажет, где это можно прочитать. Буду очень признателен за любую информацию.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ящерица
Пользователь
Ранг: 251


19.11.2009 // 10:08:50     
Окись алюминия дробят в ступке, отсеивают фр. 0,2-0,25 мм. Для 3-х метровой колонки около 30 см3, но лучше использовать колонку 6м. Подготовленную фракцию заливают конц. соляной кислотой на 20 мин., после чего сорбент промывают дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора (проба с азотнокислым серебром). Сорбент сушат в сушильном шкафу при температуре 120-140 0С до сыпучего сотояния, затем прокаливают в муфельке в токе азота или гелия при 240-250 0С 2 часа. Охлаждают в эксикаторе. Затем на сорбент наносят водный раствор 8% NaHCO3 и сушат в токе азота или гелия при 200 0С 2 часа. Перед заполнением колонки отсеивают от пыли. Заполняют колонку, закрепляют в колонке стекловолокном, отмытым гексаном и прокаленным при 150 0С.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 761


19.11.2009 // 14:32:38     
Редактировано 1 раз(а)

Хочу обратить ваше внимание, что в ГОСТ 10679 используют колонку с оксидом алюминия с нанесенным вазелиновым маслом (или колонки с ТЗК + ДБФ и вазелиновое масло). Процесс подготовки сорбента в ГОСТе подробно расписан с прокаливанием, отсеиванием, определением условной удельной поверхности и нанесением собственно вазелина. Хотите работать не по ГОСТу? Почитайте для начала ГОСТ.
XimiK
Пользователь
Ранг: 5


19.11.2009 // 20:39:19     
To Ящерица
Огромное спасибо! Обязательно попробую. Какая узкая фракция.)
To Перепелкин К
Конечно же я читал ГОСТ. И не просто читал, мы по нему сейчас и работаем.) Однако бутилены плоховато отделяются, хотелось бы лучше. К тому же в ГОСТе ГЖХ, а я интересовался ГАХ.) Общая схема обработки мне понятна, но не известны тонкости, как время и температура обработки модифицирующими веществами.
Ящерица
Пользователь
Ранг: 251


20.11.2009 // 7:31:49     
Мы тоже раньше работали с вазелиновым маслом, но такой колонки не хватает надолго, максимум годик. А на колонке с содой работаем уже 10 лет. Кстати на Вариане для глеводородных газов установлена PLOT колонка - тоже окись алюминия модифицированная содой. Работаем 5 лет, не жалуемся.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


20.11.2009 // 20:11:08     
Ну если кто еще работает с набивными колонками для анализа нефтезаводских газов (самый полный набор предельных и непредельных УВ до С5), то очень хороший вариант модификации окиси алюминия - 0,5 - 2% масляной или пропионовой кислоты из метанола (как растворителя).
Сорбент импрегнируют. Удаляют растворитель. Ни в коем случае не греть выше 120 гр.!
Сушат в эксикаторе с окисью фосфора двое суток. Потом наполняют колонку длиной 3,7 - 4,5 м.
Максимальная температура колонки - 120 град.
Анализ ведут либо в изотерме, либо при вялом градиенте от 30 до 50 град.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
XimiK
Пользователь
Ранг: 5


21.11.2009 // 12:25:31     
Спасибо большое, Леонид! А что значит импрегнируют?
Сушить только на окиси фосфора или не обязательно?
Работаем еще на насадочных) Начальство говорит, что денег нет на капиллярные.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


21.11.2009 // 14:25:30     

XimiK пишет:
Спасибо большое, Леонид! А что значит импрегнируют?
Сушить только на окиси фосфора или не обязательно?
Работаем еще на насадочных) Начальство говорит, что денег нет на капиллярные.

Импрегнируют - значит пропитывают.
Сушить можно и просто потоком воздуха или инертного газа. Но так дольше.
А Ваше начальство - жмоты.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты