Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сравнение двух хроматограмм ДТП: разный отклик >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Сравнение двух хроматограмм ДТП: разный отклик
Викторин
Пользователь
Ранг: 2699

17.11.2009 // 9:19:54     
Редактировано 1 раз(а)

Решил для надёжности взять второй хроматограф с неиспользованным ДТП и сравнить хроматограммы. Имеем- два хроматографа Кристалл2000м с разницей выпуска в год. Трёхметровые колонки с SE-30 на хромосорбе. Одна колонка работает непрерывно 4 года. Вторая колонка свеженабитая и абсолютно свежий датчик ДТП. Получаю 2 хроматограммы - на первой размах сигнала 850мВ, на второй 4000мВ. Выходят в результате анализа нефрасы в количестве 16 пиков, 4пика неидентифицированных, 2 пика получаемого продукта и ещё один неиндентифицированный пик. И вот проблема- величина 4-х неидентифицированных пиков на второй хроматограмме в 4 раза выше(в процентном соотношении к продукту) чем на первой. Подскажите что делать и чему верить?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


17.11.2009 // 9:38:10     
В конфигурации хроматографов сравните мощности, подаваемые на спирали ДТП. Возможны варианты "гелий-100%" и "азот-25", отсюда и отличия в откликах.
12345
Пользователь
Ранг: 661


17.11.2009 // 10:49:25     
Интересно, а отношения сигнал/шум, при прочих равных условиях, какие?
Викторин
Пользователь
Ранг: 2699


17.11.2009 // 11:28:04     
Редактировано 2 раз(а)


AlexUnder пишет:
В конфигурации хроматографов сравните мощности, подаваемые на спирали ДТП. Возможны варианты "гелий-100%" и "азот-25", отсюда и отличия в откликах.
Да, согласен что стоят варианты гелий-100 и азот-25. Просто процентное соотношение именно 4-х пиков другое, что уменьшило содержание основного вещества. Сегодня нет анализов- поэтому не смогу заколоть продукт при одинаковых мощностях. На втором хроматографе при работе на ПИДе хроматограммы более похожи.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


17.11.2009 // 14:32:43     
Редактировано 1 раз(а)

А не убегает ли ваш основной сигнал на новом ДТП в зону нелинейного отклика.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2699


17.11.2009 // 15:09:10     

DSP007 пишет:
А не убегает ли ваш основной сигнал на новом ДТП в зону нелинейного отклика.
Нет.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2699


18.11.2009 // 11:46:37     
Выставил на обоих хроматографах азот-25. Соотношения 4-х пиков так в 4 раза больше и остались. Сигнал упал до 1000мВ.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2699


18.11.2009 // 14:46:54     
Соотношение 4-х пиков примесей остаётся постоянным при изменении с 9 процентов примесей до 0.8 на старой колонке на новой меняется с 36процентов до 3.2 процента.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


18.11.2009 // 16:28:18     
Колонки можно местами перекинуть? А то вдруг поменялась полярность у старой и сравниваем разные компоненты.. Хроматограммы пришлите пожалуйста в "Хроматэк".
Викторин
Пользователь
Ранг: 2699


18.11.2009 // 22:53:43     

AlexUnder пишет:
Колонки можно местами перекинуть? А то вдруг поменялась полярность у старой и сравниваем разные компоненты.. Хроматограммы пришлите пожалуйста в "Хроматэк".
Колонки перекинуть проблематично- прибору собственно уже назревает ремонт- и пока он не вызывает нареканий- лучше его лишний раз не шевелить. Поэтому и затеял переход на другой хроматограф. Хроматограммы в ближайшее время вышлю.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2699


18.11.2009 // 23:25:04     

12345 пишет:
Интересно, а отношения сигнал/шум, при прочих равных условиях, какие?
Что-то не соображу как его посмотреть?

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты