Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите разобраться с калибровкой (ВЭЖХ) >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Помогите разобраться с калибровкой (ВЭЖХ)
Katya
Пользователь
Ранг: 3

10.11.2009 // 11:13:14     
Добрый день, мне очень нужен совет! Я не так давно работаю на хроматографе, поэтому еще не знаю всех тонкостей! Сейчас осваиваю новую методику: "Определение кофеина в слабоалкогольных напитках", делаю все по "аквилоновской" методике, с одной поправкой..в качестве калибровочной смеси использую только раствор кофеина (а в методике совместное определение аспартама, сахарина, бензоата и кофеина). На хроматограмме выходит 1 пик(естественно), но какую бы концентрацию не вводила и какое бы разведение не писала в калибровке все 100% отдается на этот пик (а так не должно быть)...Подскажите, может быть это из-за того что именно 1 вещество?, может нужно взять все именно, как по методике со всеми компонентами, или дело в программе, а один компонент, в принципе, может быть использован для калибровки?! Заранее спасибо за помощь!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


10.11.2009 // 11:29:19     
Судя по всему Вы ошибочно выбрали медод внутренней нормализации. А вВам в данном случае, по-моему, нужен метод внешнего стандарта.
Напишите какой прибор и какая программа сбора и обработки данных. Думаю, специалисты, работающие на таком оборудовании, подскажут что именно и где проставить.
цгиэ
Пользователь
Ранг: 176


10.11.2009 // 11:35:38     
пик растворителя
Farma
Пользователь
Ранг: 382


10.11.2009 // 13:43:31     

Katya пишет:
все 100% отдается на этот пик (а так не должно быть)...

Все 100% чего? В каких единицах индикация на хроматограмме? Если это площадь, то ТАК ДОЛЖНО БЫТЬ, так как пик у Вас один.

Проверьте внимательно настройки ПО и убедитесь, что пики обозначаются в единицах концентрации.
Xenie
Пользователь
Ранг: 143


10.11.2009 // 13:58:51     
Если Вы используете ПО "МультиХром", зарегистрируйтесь в "Амперсенде" в качестве пользователя (на поставочном диске есть кнопка Регистрация) и пользуйтесь неограниченной поддержкой всеми доступными методами (луше всего - по e-mail) - если не нашли ответа на Ваш вопрос в Руковдстве пользователя .
tired
Пользователь
Ранг: 110


10.11.2009 // 14:27:31     
Редактировано 1 раз(а)

анекдот)))) Я так понимаю речь идет о калибровке колонки... И вы хотите откалибровать ее по 1 пику?))) В калибровке определяется свободный обьем колонки, эффективный обьем и некоторые другие показатели (не помню сейчас точно)...
В вашем случае вы можете можете лишь быть уверены в подлинности кофеина, если время удерживания пика кофеина на хроматограмме испытуемого раствора совпадает с временем удерживания пика стандартного раствора. Но это ни в коем случае не калибровка.
Возможно вы путаете с проверкой пригодности хроматографической системы, которая делается перед анализом.
В любом случаем - текст методики аквилона, касающейся этой части, в студию - тогда поможем разобраться.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 8,2/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 8,2/1100
Электропечь SNOL 8,2/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с вакуумированным нагревательный элементом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Xenie
Пользователь
Ранг: 143


10.11.2009 // 15:26:50     

tired пишет:
анекдот)))) Я так понимаю речь идет о калибровке колонки...
Думаю - понимаете неправильно: речь идет о построении градуировочной зависимости, ошибочно именуемой калибровкой
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


10.11.2009 // 18:08:35     

Xenie пишет:

tired пишет:
анекдот)))) Я так понимаю речь идет о калибровке колонки...
Думаю - понимаете неправильно: речь идет о построении градуировочной зависимости, ошибочно именуемой калибровкой
Не нужно так. Достаточно много людей еще работают в аналитической химии, которые градуировочный график называют "калибровкой". С советских времен...
С тех пор, когда такая терминология была привычной, много воды утекло, было ли чего в этих нововведениях и изменениях чего правомерно или не очень - вопрос спорный.

По теме.
Если это действительно индивидуальное вещество, то так и должно быть.
Как тут правильно сказали, нужно ориентироваться по площади пика.
А при нормализации, да еще и при наличии всего одного пика, при любом разбавлении будет 100% и никак не иначе, пока примеси в разбавителе не начнут уверенно детектироваться и обсчитываться.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


10.11.2009 // 18:12:53     

Леонид пишет:

Думаю - понимаете неправильно: речь идет о построении градуировочной зависимости, ошибочно именуемой калибровкой

Не нужно так. Достаточно много людей еще работают в аналитической химии, которые градуировочный график называют "калибровкой". С советских времен...
С тех пор, когда такая терминология была привычной, много воды утекло, было ли чего в этих нововведениях и изменениях чего правомерно или не очень - вопрос спорный.

По теме.
Если это действительно индивидуальное вещество, то так и должно быть.
Как тут правильно сказали, нужно ориентироваться по площади пика.
А при нормализации, да еще и при наличии всего одного пика, при любом разбавлении будет 100% и никак не иначе, пока примеси в разбавителе не начнут уверенно детектироваться и обсчитываться.
Kalambet
Пользователь
Ранг: 479


10.11.2009 // 18:32:49     

Леонид пишет:
Достаточно много людей еще работают в аналитической химии, которые градуировочный график называют "калибровкой". С советских времен...


Госстандарт, по-моему, отродясь называл этот график градуировкой и стоял на своем. Калибровка в основном идет от забугорного софта и англоязычной литературы по хроматографии. У меня вначале эта штука тоже называлась калибровкой, а когда первый раз проводил через Госстандарт (20 лет назад - советские времена), так меня и поправили. Так что советские времена ни при чем.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


10.11.2009 // 19:49:19     

Kalambet пишет:

Леонид пишет:
Достаточно много людей еще работают в аналитической химии, которые градуировочный график называют "калибровкой". С советских времен...

Госстандарт, по-моему, отродясь называл этот график градуировкой и стоял на своем. Калибровка в основном идет от забугорного софта и англоязычной литературы по хроматографии. У меня вначале эта штука тоже называлась калибровкой, а когда первый раз проводил через Госстандарт (20 лет назад - советские времена), так меня и поправили. Так что советские времена ни при чем.

Есть тут своя сермяжная правда.
Но...
20 лет назад - это уже не советские времена.
Это вариант безвластия во всем. А уж в науке то...
Там пошло уж безусловное "низкопоклонство перед Западом" и - ее результат. Полная неразбериха.
И вся советская метрология пошла погулять...
Карты Шухарта, линейка (Имярек) еще кого, корреляция (Имярек) очередного урода, который свой DP (или PD, как кому нравится) защитил по этой схеме.
Ну ты то и 70-е можешь вспомнить. Там было все иначе.
В качестве легкого оффтопа:
А сейчас, фигли...
Основоположникам экономической ситуации, которая привела к мировому кризису - нобелевку дали, очень незадолго до этого.
И Молине энд компани за озоновые дыры - тоже нобелевка.
Привечают, однако, фальсификаторов и лжеучных.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты