Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

идентификация по запаху >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: идентификация по запаху
Boralex
Пользователь
Ранг: 258

05.11.2009 // 21:41:46     
Добрый день
Вопрос: какое вещество может пахнуть копчеными сосисками?
Не хлорфенол.
Встречал ли кто-нибудь что-то типа библиотеки: вещество- запах.
История:
Имеется пищевой продукт. Естественное брожение, никаких концентратов. Никаких искусственных добавок.
Получаем безалкогольный вариант: отгоняем ароматы, затем этанол, ароматы возвращаем. На выходе иногда получаем продукт с запахом копченых сосисок. Непонятно, что и откуда.
Пытались заколоть на МС через парофазник - только этанол, ацетальдегид, изоамиловый спирт. Диапазон масс - 33-350. Квадруполь, колонка - СP-Wax, 30м.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
kot
Пользователь
Ранг: 1687


06.11.2009 // 14:38:52     

Boralex пишет:
Добрый день
Вопрос: какое вещество может пахнуть копчеными сосисками?
Не хлорфенол.
Встречал ли кто-нибудь что-то типа библиотеки: вещество- запах.
История:
Имеется пищевой продукт. Естественное брожение, никаких концентратов. Никаких искусственных добавок.
Получаем безалкогольный вариант: отгоняем ароматы, затем этанол, ароматы возвращаем. На выходе иногда получаем продукт с запахом копченых сосисок. Непонятно, что и откуда.
Пытались заколоть на МС через парофазник - только этанол, ацетальдегид, изоамиловый спирт. Диапазон масс - 33-350. Квадруполь, колонка - СP-Wax, 30м.

ИМХО на 90% так должен пахнуть замещенный фенол-крезол (почему именно хлор фенол не понял). Причем может быть их сразу несколько.
В части источников. Если они у вас не образуются при брожении в "пахнущих количествах" то насколько помниться при брожении даже пива "антоцианидинов и К" образуется прилично (а уж если вино бродит тем более). В каких условиях из них образуется «вонючий фенол» вопрос к вам у меня из моих знаний органики осталась только название специализации в дипломе. Если у ж точно хотите разобраться соорудите «установочку» из колбы+холодильник+ловушка (лучше парочку). Через все гоним чистейший азот. Метод не нов. Помниться раньше так ловили «запахи». Содержимое ловушек на ГХ-МС.(колонка например DB-5)
Кстати с праздником, в революционный праздник встретим водкой (без пива и К)?
Викторин
Пользователь
Ранг: 2639


06.11.2009 // 17:25:54     
Редактировано 1 раз(а)


kot пишет:

Boralex пишет:
Добрый день
Вопрос: какое вещество может пахнуть копчеными сосисками?
Не хлорфенол.
Встречал ли кто-нибудь что-то типа библиотеки: вещество- запах.
История:
Имеется пищевой продукт. Естественное брожение, никаких концентратов. Никаких искусственных добавок.
Получаем безалкогольный вариант: отгоняем ароматы, затем этанол, ароматы возвращаем. На выходе иногда получаем продукт с запахом копченых сосисок. Непонятно, что и откуда.
Пытались заколоть на МС через парофазник - только этанол, ацетальдегид, изоамиловый спирт. Диапазон масс - 33-350. Квадруполь, колонка - СP-Wax, 30м.

ИМХО на 90% так должен пахнуть замещенный фенол-крезол (почему именно хлор фенол не понял). Причем может быть их сразу несколько.
В части источников. Если они у вас не образуются при брожении в "пахнущих количествах" то насколько помниться при брожении даже пива "антоцианидинов и К" образуется прилично (а уж если вино бродит тем более). В каких условиях из них образуется «вонючий фенол» вопрос к вам у меня из моих знаний органики осталась только название специализации в дипломе. Если у ж точно хотите разобраться соорудите «установочку» из колбы+холодильник+ловушка (лучше парочку). Через все гоним чистейший азот. Метод не нов. Помниться раньше так ловили «запахи». Содержимое ловушек на ГХ-МС.(колонка например DB-5)
Кстати с праздником, в революционный праздник встретим водкой (без пива и К)?

Спасибо за поздравления. Нам сегодня по 300 руб в честь праздника выдали- мелочь и флуд конечно- но приятно
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


06.11.2009 // 17:58:21     
Тоже присоединяюсь к поздравлениям. Праздник старый, не всеми сейчас почитаемый, но тем не менее...

Что касается темы.
По запаху проводить идентификацию в принципе можно, но для этого нужно иметь нюх (а он, как и музыкальный слух, есть не у всех людей) и хорошую память на запахи. Да и в этом случае смеси веществ оценить и разложить на составляющие будет весьма затруднительно.
Запах кофе, без ньюансов, определяет 5-8 веществ, с ньюансами - более 2000.
Запах копченостей определяют продукты пиролиза древесины, вернее основной ее составляющей - лигнина. Это большей частью фенолы, полифенолы и их эфиры.
В частности, запах копченых сосисок определяет достаточно много веществ, но для непритязательного нюха будет достаточно метилрезорцина, гваякола, оксиметифурфурола и кумарана, чтобы обозначить близкое подобие.
Еще один момент. Наш нос - не ДИП. И к разным веществам чувствительность у него может отличаться в миллионы раз.
В частности, меркаптаны и амины перебьют запах любых соединений, будучи в смеси в ничтожных концентрациях.
Так что источник запаха не ищите среди макрокомпонентов.
Это может быть комплекс веществ, находящихся в смеси на уровне десяти- и стотысячных долей процента.
А учитывая, что это смесь микробиологического происхождения с кучей компонентов, найти искомые (отвечающие за запах) будет очень не просто даже методами хромато-масс-спектрометрии.
Boralex
Пользователь
Ранг: 258


06.11.2009 // 17:59:52     

kot пишет:

(почему именно хлор фенол не понял)

Ну, пиво ведь тоже не только носом дегустируют, но и приборами , к сожалению - не у меня. Основные фенольные ароматы в пиве - хлорфеонол (кому-то пахнет дымом, кому-то медицинским атнисептиком), винилгваякол (чисто копченый запах). Но это не они - не тот оттенок, благо есть с чем сравнить.
Почему именно 5МС? А wax почему не пойдет?
Можно по подробнее про установку- не очень понял что к чему? или ссылку в нете?
Заранее спасибо
Boralex
Пользователь
Ранг: 258


06.11.2009 // 18:14:42     
Добрый день еще раз.
Спасибо за ответы.
У меня то пиролиза древесины нет, просто пахнет похоже.
Нагрев в процессе - не более 45 градусов. Запах появляется после добавления отогнанных ранее эфиров.
В пиве обычном (нет процесса деалколизации) - ничего подобного (запах) нет.
Меркаптанов там нет, серные запахи не так пахнут.
Мне ведь не нюансы нужны, т.к. это не минорный запах, а иногда довольно сильный.
А чувствительность носа мы тренируем. Межлабораторные сличения есть не только у химиков, но и у дегустаторов.
www.flavoractiv.com/home/beer/beer.php?lang=en&page=resFAQ
www.flavoractiv.com/home/beer/beer.php?lang=en&page=tasterManageHome
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1300
Электропечь SNOL 30/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с открытым нагревательный элементом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


06.11.2009 // 19:33:28     

Boralex пишет:
Добрый день еще раз.
Спасибо за ответы.
У меня то пиролиза древесины нет, просто пахнет похоже.
Нагрев в процессе - не более 45 градусов. Запах появляется после добавления отогнанных ранее эфиров.
В пиве обычном (нет процесса деалколизации) - ничего подобного (запах) нет.
Меркаптанов там нет, серные запахи не так пахнут.
Мне ведь не нюансы нужны, т.к. это не минорный запах, а иногда довольно сильный.
А чувствительность носа мы тренируем. Межлабораторные сличения есть не только у химиков, но и у дегустаторов.
www.flavoractiv.com/home/beer/beer.php?lang=en&page=resFAQ
www.flavoractiv.com/home/beer/beer.php?lang=en&page=tasterManageHome

Поймите меня правильно, наконец!
Я не говорю, что Вы делали пиролиз, но так таки некоторые вещества, присущие пиролизу могут появиться и в результате брожения.
Про сернистые вещества я говорил тоже отвлеченно от Вашей проблемы. В качестве аналогии и примера сильного источника запаха при мизерной его концентрации. То, что может быть (конгруэнтно/аналогично) и в вашем случае.

Сложно общаться, когда тебя понимают так буквально...
Boralex
Пользователь
Ранг: 258


06.11.2009 // 20:49:39     
Добрый день
Да понял я, понял.

Про пиролиз написал потому, что это сразу отбрасывает часть веществ, происходящих из лигнина. Полифенолы в пиве, конечно, есть но не те.

...В качестве аналогии и примера сильного источника запаха при мизерной его концентрации...

Так ведь я потому на МС и заколол! ПИД ничего не увидел.
...но так таки некоторые вещества, присущие пиролизу могут появиться и в результате брожения....

В том то и дело, что Вы не понимаете. В обычном пиве (которое и есть результат брожения) данного аромата НЕТ. Далее из обычного (без запаха) делают безалкогольное.
Стадия 1 - отгон эфиров. В отгоне 1 данного аромата нет. В продукте 1 - тоже нет.
Стадия 2 - отгон спирта. В продукте 2 данного аромата нет. В отгоне 2 - тоже нет.
Стадия 3- к продукту 2 прибавляют отгон 1. И вот тут приходит он, запах сосисок.
Т.е. похоже, что идет какая-то реакция. Но температуры комнатные, все под вакуумом, никаких добавок, которые могли бы катализировать.
Если идет реакция, то почему не идет в обычном пиве?
Короче вопросов много.

Спасибо, пару веществ Вы подкинули, попробуем порыть в этом направлении.
Жаль, что Вы вспылили...
Викторин
Пользователь
Ранг: 2639


06.11.2009 // 22:47:28     
Редактировано 1 раз(а)

Вот интересна сама предыстория вопроса? Если искусственно остановить процесс брожения, то мы получаем пиво с полным букетом ароматов но с содержанием спирта в районе одного процента. Вы идёте другим путём- дображиваете по максимуму и получаете отогнанный спирт или пивную основу и безалкогольное пиво. Но одно большое но!!! Экологически чистое уже смешно недоброженное пиво имеет маленький спрос. Но полная бодяга со вкусом пива будет иметь спрос? Разок получили переброженный квас(но на пивных дрожжах)- алкоголь 3.5 а вкус кваса- напиток незарегистрированный был 3 года назад- но действие очень интересное и патента нет)
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.11.2009 // 23:10:06     
Редактировано 1 раз(а)

Леонид> Тоже присоединяюсь к поздравлениям. Праздник старый, не всеми сейчас почитаемый, но тем не менее...

... и роюсь в днях - ярчайший где, я вспоминаю одно и то же...
Леонид> По запаху проводить идентификацию в принципе можно, но для этого нужно иметь нюх (а он, как и музыкальный слух, есть не у всех людей) и хорошую память на запахи. Да и в этом случае смеси веществ оценить и разложить на составляющие будет весьма затруднительно.


Анализ по запаху проводят как с помощью тренированного, так и нетренированного персонала. Очень высокую чувствительность к запахам имеют тренированные опытные парфюмеры [42]. Парфюмер знает по памяти запахи около 1000 соединений и после небольшой тренировки может идентифицировать хроматографически разделенные соединения, не прибегая к помощи дополнительных инструментальных методов. Результаты такой идентификации приведены на рис. 10-26. К сожалению, парфюмер в таком качестве представляет собой, по-видимому, самый дорогой из всех когда-либо предложенных газохроматографических детекторов, так как оплата его труда за 10 лет сравняется со стоимостью хорошо оборудованной масс-спектрометрической лаборатории высокого разрешения.
// Методы-спутники в газовой хроматографии. M., Mir, 1972, с. 390, IV.A. Использование органов чувств человека в качестве ГХ-детектора.

Учитывая, что оригинал (Ancillary Techniques of Gas Chromatography. Edited by Leslie S. Ettre and William H. McFadden) - с 1969 года, можно себе представить, сколько получают (получали) парфюмеры в Америке
kot
Пользователь
Ранг: 1687


07.11.2009 // 11:01:20     

Boralex пишет:

kot пишет:

(почему именно хлор фенол не понял)

Ну, пиво ведь тоже не только носом дегустируют, но и приборами , к сожалению - не у меня. Основные фенольные ароматы в пиве - хлорфеонол (кому-то пахнет дымом, кому-то медицинским атнисептиком), винилгваякол (чисто копченый запах). Но это не они - не тот оттенок, благо есть с чем сравнить.
Почему именно 5МС? А wax почему не пойдет?
Можно по подробнее про установку- не очень понял что к чему? или ссылку в нете?
Заранее спасибо

Я вообщем не мастер гуглить.
Вот например что первое попалось боле\мене близко по теме (запрос = фенолы+ароматизаторы+колбаса)
www.sciencedirect.com/science?_ob=ArticleURL&_udi=B6T6R-4CCF9G4-1&_user=808330&_rdoc=1&_fmt=&_orig=search&_sort=d&_docanchor=&view=c&_acct=C000044179&_version=1&_urlVersion=0&_userid=808330&md5=0d173c8983455266a6fce9e8a4d7deb2
ЗЫ Оказывается метод называется NPSD.
ЗЫЫ Порадовало наличие нетрадиционого раздела "Cooking"
Удачи

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты