| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Иодометрический метод vs. ГХ: H2S и меркаптаны >>>
|
 |
| Автор | Тема: Иодометрический метод vs. ГХ: H2S и меркаптаны |
|
obsh Пользователь Ранг: 46 |
 25.10.2009 // 19:08:09
Столкнулся с любопытным фактом: сравнивая данные хроматографического и иодометрического методов определения сероводорода и меркаптанов в природном газе по ГОСТ... обнаружил, что при концентрациях порядка 1-2 ррм иодометрический метод дает большие цифры (иногда в разы). На поверочных газовых смесях при тех же концентрациях этого эффекта нет. Чем это может быть вызвано? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
27.10.2009 // 12:26:35
В первом приближении возникает мысль о присутствии в пробе иных восстановителей. Подождем комментариев от специалистов, сталкивающихся с похожей ситуацией. |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
27.10.2009 // 19:22:50
Вероятно у Вас в природном газе повышенное от обычного содержание непредельных соединений. Что за газ то? |
|
obsh Пользователь Ранг: 46 |
29.10.2009 // 19:46:14
Редактировано 7 раз(а) Пример 1. Природный газ 97% метана (в осн. северный) Седержание непред. соединений маловероятно...хотя? Возможны примеси ДЭГ, метанола. уровень меркаптанов 1 -2 мг/м3 по иодометрии с поглощением Cd++ в ОН-. 0,5 мг/м3 ГХ Пример 2. Газы южного региона Возможны примеси ДЭГ уровень сероводорода 10-20 мг/м3 по иодометрии с с поглощением Cd++ в Н+, 1-3 мг/м3 ГХ с ПФД ПГС, от кот. пляшет ГХ, дают сходимость с иодометрией в рамках погрешости метода. Метанол ДЭГ и COS на роль таких восстановителей не тянут. Про сульфиды и дисульфиды ничего сказать не могу. |
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
30.10.2009 // 8:44:27
Редактировано 2 раз(а) Попробую вклиниться. Правильно ли я понимаю, что йодометрический метод дает суммарное содержание все серосодержащих соединений, а в ГХ вы смотрите только сероводород, метил и этилмеркаптаны? Если серосодержащие в газе появляются в процессе одорирования, то одорант Оренбургского ГПЗ (вроде как-то так) в своем составе содержит большую половину С3 и выше меркаптанов, меньшую половину этилмеркаптана, а сероводорода и метилмеркаптана вроде как вообще должно быть по минимуму. Вот первое возможное объяснение данного явления. Второе объяснение банальное: отклик ПФД на серу гасится по величине при неполном разделении от углеводородов, в итоге при недостаточном качестве разделения отклики по некоторым компонентам могут упасть в разы. В ПГС углеводородов нет или же состав углеводородной матрицы другой, в итоге нет и проблем. Выяснить в чем именно проблема можно путем экспериментов: разбавление ПГС природным газом и смотреть зависимость падения, пытаться улучшить разделение путем ввода меньшего количества проб, менять соотношение водород/воздух в ПФД. Пообщайтесь с Евгением Токтаевым... и не болейте. |
|
obsh Пользователь Ранг: 46 |
31.10.2009 // 19:28:48
Спасибо, Константин!  Мерил я сероводород и меркаптаны С1, С2 и и-С3. Это примерно > 2/3 состава применительно к одоранту ОГПЗ. Вклад матрицы маловероятен - отобирал в баллон и проверил на разных хроматографах с разными колонками и разными детекторами. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
