| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Подлинность >>>
|
 |
| Автор | Тема: Подлинность | |||||
|
Директор Пользователь Ранг: 405 |
 19.10.2009 // 7:28:23
Хотелось бы услышать советов от специалистов по ИК спектрометрии. Возможно ли определить подлинность растительного экстракта по спектрам в области "отпечатков пальцев"? Естественно имея спектр предыдущего аналогичного экстракта. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
19.10.2009 // 8:05:34
В целом - сомневаюсь, если это не экстракт маковой соломки  На самом деле в ряде случаев можно, но для многокомпонентных смесей это не самый надёжный метод. К примеру, смажутся или перекроются характеристичные полосы непривычными Вам добавками, и будете чесать репу... Чем сложнее смесь продуктов, тем более сглаженные спектры получите, в виде волнистой "ямы", в которых тружно будет выделить отдельные полосы. Для чёткой идентификации, Ваш экстракт должен иметь нечто особенное в своём составе, да ещё и в приличной концентрации. Липидный состав одного растительного экстракта от другого Вы навряд ли отличите, а вот какие-нть алкалоиды - шанс есть. Второй вопрос: в чём экстракт-то? Не в абсолютном же этаноле? В противном случае шансы померить свой раствор непосредственно падают. Даже если использовать таллиевые окна, вода в данном диапазоне довольно сильно поглощает. А чем Вас жидкостная хроматография не устраивает? Если как следует подобрать систему, возможно, даже ТСХ поможет - в основном, по липидному составу. Но это уже к липидчикам. |
|||||
|
Директор Пользователь Ранг: 405 |
19.10.2009 // 8:56:54
Дело в то, что не все экстракты возможно идентифицировать с помощью ВЭЖХ, ГХ и т.п (ведь тут требуется углубленное изучение). Самое большее это только на внешний вид, ну и вкус. А гарантии того, что производитель (поставщик), не разбадяжит дорогой более дешёвым - нет. Мы сняли спектры нескольких экстрактов в рабочем диапазоне ИК с калием бромистым, в том числе смешанных и однотипных, результат положительный их можно различить в области от 1700 до 500 см-1, но хотелось бы заглянуть подальше скажем до 250 см. А экстракты бывают разные - водные, спиртовые, ну во что гаразд производитель. А если работает следующая схема: производитель присылает нам образец, мы снимаем спектр, а по приходу партии прогоняем и её. Что Вы скажете по этому поводу? |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
19.10.2009 // 9:13:18
По этому поводу я Вам скажу, что нужно выбрать 1-3 основных активных вещества, определять их количественно на хроматографе и, миль пардон, не маяться  Впрочем, как хотите. |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
19.10.2009 // 10:01:41
Слишком абстрактно. Какие у Вас взаимоотношения с поставщиком? Кто кого, мягко выражаясь, перехитрит? "А вот мы вас поймали!" "Ну хорошо, перепоставим, но больше не поймаете!" Без четкой ссылки на утвержденный НТД - чушь, даже если доморощенная методика реально работает. Другой вопрос - поставщиков несколько, и идет внутренний контроль. Тогда, исходя из общих соображений, это будет зависеть от сырья. Где-то, может, и сработает, где-то нет. "Несовпадать" растительное сырье будет всегда - его получают не методом штамповки. Насколько не совпадать? и по каким критериям? Может совпасть все, кроме пары действующих компонентов, которые выделят и продадут отдельно (не вам). Впрочем, вариантов много. Точно одно - по-бырому ничего не получится. Надо нарабатывать статистику. Впрочем, с лек. сырьем лично сталкиваюсь только в качестве конца пищевой цепочки Может, Вам повезет, и кто-то скинет готовые решения |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 1986 |
19.10.2009 // 10:10:37
Ну в целом принцип «имеем заводской спектр и сравниваем с имеющимся» худо бедно работает (для нефтепродуктов в частности). Кому-то нравится, кому-то не очень. В действительности основной вопрос не в том, чтобы просто установить де спектры различны, а еще и однозначно установить, что это проба нормальная просто на заводе сырье сменили, а это «бодяга». Впрочем это все банальные истины. Решать вам. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Директор Пользователь Ранг: 405 |
19.10.2009 // 10:55:39
Да нет - это стратегия такая. Где бы взять подешевле. Да и поставщик не дурак. Добавит чего-нибудь нейтрального, мы проглотим, а он и пользуется моментом и партиями, партиями. Всё конечно понятно, что растения, среда обитания и прочее, но как единственный инструментальный метод? А по поводу статистики, я с Вами согласен. Будет своя так называемая библиотека спектров, систематизированная по поставщикам, которых не так уж и много в России, это вам не Китай. |
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
19.10.2009 // 11:21:31
купите стандартов и вводите их методом добавок, поставщик обычно не злой гений, ну положит в экстрактор свечек или пачку маргарина, или что там вводят в жирорастворимые фракции. На данном этапе вам надо снимать спектры всех входящих, а потом изучать промахи, по-другому никак. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
 19.10.2009 // 15:48:50
Я думаю что с ИК ничего путного не получится, значительно лучше получить эталонную хроматограмму и плясать уже от нее. |
|||||
|
Директор Пользователь Ранг: 405 |
20.10.2009 // 7:47:05
Пробовали и вот что получилось: экстракт содержал несколько пиков, в том числе основной. Пришедший после этого образец потерял пики вышедшие после основного, хотя он и сам сместился , но перед ним появились ранее отсутствующие. Образец был признан несоответствующим, при этом на определение подлинности ушёл день. Параллельно сняли ИК спектры образцов, которые были так же неидентичны, но затраты по времени - час. Вопрос, как в рекламе, если нет разницы, зачем убивать время, реактивы и т.п.? |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
20.10.2009 // 8:58:45
Зато насколько изощрёнными способами можно это делать! И, судя по направлению Вашей деятельности в области аналитического контроля, для Вас ничего непобедимого нет... 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
