Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Подлинность >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Подлинность
Директор
Пользователь
Ранг: 405

19.10.2009 // 7:28:23     
Хотелось бы услышать советов от специалистов по ИК спектрометрии. Возможно ли определить подлинность растительного экстракта по спектрам в области "отпечатков пальцев"? Естественно имея спектр предыдущего аналогичного экстракта.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3523


19.10.2009 // 8:05:34     

Директор пишет:
Хотелось бы услышать советов от специалистов по ИК спектрометрии. Возможно ли определить подлинность растительного экстракта по спектрам в области "отпечатков пальцев"? Естественно имея спектр предыдущего аналогичного экстракта.

В целом - сомневаюсь, если это не экстракт маковой соломки
На самом деле в ряде случаев можно, но для многокомпонентных смесей это не самый надёжный метод. К примеру, смажутся или перекроются характеристичные полосы непривычными Вам добавками, и будете чесать репу... Чем сложнее смесь продуктов, тем более сглаженные спектры получите, в виде волнистой "ямы", в которых тружно будет выделить отдельные полосы. Для чёткой идентификации, Ваш экстракт должен иметь нечто особенное в своём составе, да ещё и в приличной концентрации. Липидный состав одного растительного экстракта от другого Вы навряд ли отличите, а вот какие-нть алкалоиды - шанс есть.

Второй вопрос: в чём экстракт-то? Не в абсолютном же этаноле? В противном случае шансы померить свой раствор непосредственно падают. Даже если использовать таллиевые окна, вода в данном диапазоне довольно сильно поглощает.

А чем Вас жидкостная хроматография не устраивает? Если как следует подобрать систему, возможно, даже ТСХ поможет - в основном, по липидному составу. Но это уже к липидчикам.
Директор
Пользователь
Ранг: 405


19.10.2009 // 8:56:54     
Дело в то, что не все экстракты возможно идентифицировать с помощью ВЭЖХ, ГХ и т.п (ведь тут требуется углубленное изучение). Самое большее это только на внешний вид, ну и вкус. А гарантии того, что производитель (поставщик), не разбадяжит дорогой более дешёвым - нет. Мы сняли спектры нескольких экстрактов в рабочем диапазоне ИК с калием бромистым, в том числе смешанных и однотипных, результат положительный их можно различить в области от 1700 до 500 см-1, но хотелось бы заглянуть подальше скажем до 250 см. А экстракты бывают разные - водные, спиртовые, ну во что гаразд производитель. А если работает следующая схема: производитель присылает нам образец, мы снимаем спектр, а по приходу партии прогоняем и её. Что Вы скажете по этому поводу?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3523


19.10.2009 // 9:13:18     
По этому поводу я Вам скажу, что нужно выбрать 1-3 основных активных вещества, определять их количественно на хроматографе и, миль пардон, не маяться

Впрочем, как хотите.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2440


19.10.2009 // 10:01:41     
Слишком абстрактно. Какие у Вас взаимоотношения с поставщиком? Кто кого, мягко выражаясь, перехитрит?
"А вот мы вас поймали!"
"Ну хорошо, перепоставим, но больше не поймаете!"
Без четкой ссылки на утвержденный НТД - чушь, даже если доморощенная методика реально работает.

Другой вопрос - поставщиков несколько, и идет внутренний контроль.

Тогда, исходя из общих соображений, это будет зависеть от сырья. Где-то, может, и сработает, где-то нет. "Несовпадать" растительное сырье будет всегда - его получают не методом штамповки. Насколько не совпадать? и по каким критериям? Может совпасть все, кроме пары действующих компонентов, которые выделят и продадут отдельно (не вам). Впрочем, вариантов много. Точно одно - по-бырому ничего не получится. Надо нарабатывать статистику.

Впрочем, с лек. сырьем лично сталкиваюсь только в качестве конца пищевой цепочки Может, Вам повезет, и кто-то скинет готовые решения
kot
Пользователь
Ранг: 1812


19.10.2009 // 10:10:37     
Ну в целом принцип «имеем заводской спектр и сравниваем с имеющимся» худо бедно работает (для нефтепродуктов в частности). Кому-то нравится, кому-то не очень.
В действительности основной вопрос не в том, чтобы просто установить де спектры различны, а еще и однозначно установить, что это проба нормальная просто на заводе сырье сменили, а это «бодяга». Впрочем это все банальные истины. Решать вам.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП УНИИМ ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)
Директор
Пользователь
Ранг: 405


19.10.2009 // 10:55:39     

Доктор пишет:
Слишком абстрактно. Какие у Вас взаимоотношения с поставщиком? Кто кого, мягко выражаясь, перехитрит?
"А вот мы вас поймали!"
"Ну хорошо, перепоставим, но больше не поймаете!"
Без четкой ссылки на утвержденный НТД - чушь, даже если доморощенная методика реально работает.

Другой вопрос - поставщиков несколько, и идет внутренний контроль.

Тогда, исходя из общих соображений, это будет зависеть от сырья. Где-то, может, и сработает, где-то нет. "Несовпадать" растительное сырье будет всегда - его получают не методом штамповки. Насколько не совпадать? и по каким критериям? Может совпасть все, кроме пары действующих компонентов, которые выделят и продадут отдельно (не вам). Впрочем, вариантов много. Точно одно - по-бырому ничего не получится. Надо нарабатывать статистику.

Впрочем, с лек. сырьем лично сталкиваюсь только в качестве конца пищевой цепочки Может, Вам повезет, и кто-то скинет готовые решения

Да нет - это стратегия такая. Где бы взять подешевле. Да и поставщик не дурак. Добавит чего-нибудь нейтрального, мы проглотим, а он и пользуется моментом и партиями, партиями.
Всё конечно понятно, что растения, среда обитания и прочее, но как единственный инструментальный метод? А по поводу статистики, я с Вами согласен. Будет своя так называемая библиотека спектров, систематизированная по поставщикам, которых не так уж и много в России, это вам не Китай.
Костя
Пользователь
Ранг: 576


19.10.2009 // 11:21:31     
купите стандартов и вводите их методом добавок, поставщик обычно не злой гений, ну положит в экстрактор свечек или пачку маргарина, или что там вводят в жирорастворимые фракции. На данном этапе вам надо снимать спектры всех входящих, а потом изучать промахи, по-другому никак.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


19.10.2009 // 15:48:50     
Я думаю что с ИК ничего путного не получится, значительно лучше получить эталонную хроматограмму и плясать уже от нее.
Директор
Пользователь
Ранг: 405


20.10.2009 // 7:47:05     

DSP007 пишет:
Я думаю что с ИК ничего путного не получится, значительно лучше получить эталонную хроматограмму и плясать уже от нее.
Пробовали и вот что получилось: экстракт содержал несколько пиков, в том числе основной. Пришедший после этого образец потерял пики вышедшие после основного, хотя он и сам сместился , но перед ним появились ранее отсутствующие. Образец был признан несоответствующим, при этом на определение подлинности ушёл день. Параллельно сняли ИК спектры образцов, которые были так же неидентичны, но затраты по времени - час. Вопрос, как в рекламе, если нет разницы, зачем убивать время, реактивы и т.п.?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3523


20.10.2009 // 8:58:45     

Директор пишет:
зачем убивать время, реактивы и т.п.?
Зато насколько изощрёнными способами можно это делать!
И, судя по направлению Вашей деятельности в области аналитического контроля, для Вас ничего непобедимого нет...

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты