Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ХЭЛП!! Алгоритм поиска "грубых промахов" ??? >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


korsh
Пользователь
Ранг: 2


09.03.2005 // 20:33:46     
В ГОСТ Р ИСО 5725 описан метод Граббса, простой и удобный для применения. Правда в самом ГОСТе сказано, что этот метод предназначен "главным образом для обработки межлабораторных расхождений", но в то же самое время в ISO 6974 (определение состава природного газа) он считается приемлемым для работы с результатами, полученными в одной и той же лаборатории.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
korsh
Пользователь
Ранг: 2


09.03.2005 // 20:44:14     
Редактировано 1 раз(а)


Himka пишет:
Суть метода заключается в расчете величины Q:
Q=(X1-X2)/R, где X1 – сомнительный результат
X2 – результат, который ближе всего к X1
R – размах варьирования, т.е. разность между предельными значениями определяемой величины. Если Q < Qтабл – результат остается
Если Q > Qтабл – результат отбрасывается
Значения Q-критерия (доверительная вероятность 0,9; n - число выполненных химико-аналитических определений):
n| Q
3| 0.94
4| 0.76
5| 0.64
6| 0.56
7| 0.51
8| 0.47
9| 0.44
10 | 0.41

небольшое уточнение: приведенный метод на 90 % напоминает метод выявления грубых ошибок, описанный в главе 7 замечательной книги "Статистика в аналитической химии" (К. Дёрффель, Москва, Мир, 1994). 10 % различий приходятся на числовые значения для Qтабл при Р=0,9. Возможно необходимо свериться с первоисточником: Dean R.B., Dixon W.J. Simplified statistics of small number of observations. – Anal. Chem., 23 (1951) 636/639.
Ed
VIP Member
Ранг: 3330


11.03.2005 // 9:28:04     

Deny пишет:
Процедура метрологического обеспечения градуировочной характеристики регламентируется приложением А ОСТ34-70-953,3-88 (переиздание 1994 г.). ???? кто это читал там это есть?? если есть, то поделитесь ПЛС!

НД с процедурой такого типа ???? не могу найти, а мне надо на что-то ссылаться (

Увидев номер этого ОСТа я сразу почувствовал, что ничего хорошего там написано не будет, но все-таки дошел до библиотеки и посмотрел его.
ОСТ 34-70-953.3-88 «Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения гидразина. Методы определения показателей качества».
Приложение А называется "Построение градуировочного графика методом наименьших квадратов" и прописаны там элементарные вещи. Так что не трудитесь и не разыскивайте этот ОСТ!
Deny
Пользователь
Ранг: 5


15.03.2005 // 17:38:23     

korsh пишет:
В ГОСТ Р ИСО 5725 описан метод Граббса, простой и удобный для применения.

Да там он спрятан в обилие бумаги хорошо )) По поводу Граббса в ГОСТЕ ловите ссылочку ami.nstu.ru/~headrd/seminar/Kontrol_Q/grubbs_1.htm там ребята нашли ОШИБКУ в таблицах ГОСТА %( + .... респектно +
В конце 2002 г. введены в действие государственные стандарты: ГОСТ Р 8.563-96 "ГСИ. Методики выполнения измерений" (с изменениями 2002 г.) и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 (части 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Эти документы радикальным образом изменяют требования к содержанию, разработке, оформлению и аттестации методик количественного химического анализа (МКХА). В частности, допускается описание качества измерений тремя разными различными способами: характеристиками погрешности (по МИ 1317-86), показателями прецизионности и правильности (по ГОСТ Р ИСО 5725-2002) или неопределённостью (по ”Руководству по выражению неопределённости измерения" (ISO Guide, 1993) и МИ 2552-99). Постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 №161-ст установлен срок корректировки действующих МКХА 01.07.2004 г.
Selena
Пользователь
Ранг: 1


16.03.2005 // 21:20:10     
При построении градуировочных зависимостей использую рекомендации МИ2345-95 "Характеристики градуировочные средств измерений состава и свойств веществ и материалов. методика выполнения измерений с применением стандартных образцов" ( разработан УНИИМС) и Р 50.2.028-2003 "Агоритмы построения градуировочных характеристик средств измерений состава веществ и материалов и оценивание их погрешностей (неопределенностей"(разработан ВНИИМ им. Менделеева). В первом из названных документов описана процедура проверки линейности ГХ.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Учебный центр «МЕТРОН» Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


16.03.2005 // 21:47:37     

Selena пишет:
При построении градуировочных зависимостей использую рекомендации МИ2345-95 ...


помню я этот МИ. Большей белиберды не читал. Ребята понадёргали из разных книжек, похоже особо не вдумываясь, в то что берут.

Я давно пользуюсь только теми возможностями, которые предоставляет программное обеспечение и не претендую на большее. НИКОГДА не доверяю стюдентовским оценкам. Отбраковываю на глаз или по 25% и 75% кватилям.
Если вижу систематическую нелинейность, не удаляю точки, а использую нелинейную градуировку.

Друзья, экономьте своё время. Построение однокомпонентной градуировочной зависимости - банальная задача. Не стоит делать из неё научный подвиг.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты