Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выделение эфирного масла из эмульсии >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


OYura
Пользователь
Ранг: 45


20.10.2009 // 15:13:17     
Двойную перегонку, конечно, попробуем.......
А с растворителями даже не занаю........екстрагировать гексаном или эфиром, отогнать растворитель и провести перегонку паром?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


20.10.2009 // 22:18:11     
Попробуйте найти практикум по фитохимии для фармвузов. Сами в институте делали такую задачу. Правда давно, и не помню подробности.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


21.10.2009 // 23:56:38     
Сначала скажите, вам надо получить эфирное масло для аналитических целей, или же в "промышленных масштабах" ?
Центрифугирование в этом случае кстати слабый помошник, плотность эфирного масла тимьяна близка к плотности воды.

Есть еще важный нюанс. Несмотря на сильную вонючесть травы эфирного масла в ней содержится очень мало. Завтра по ГФ ХI посмотрю что в нем определяется , навскидку тольько экстрактивные вещества...
OYura
Пользователь
Ранг: 45


22.10.2009 // 18:31:12     
Задача, получить в препаративных количествах.....
Центрифугирование, действительно, не очень помогает, даже в комбинации с высаливанием NaCl.......пока результат негативный
Наверное придется применять экстракцию.......сначала попробую эфиром, он все-таки легче отгоняется.....

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


24.10.2009 // 15:01:32     

OYura пишет:
Задача, получить в препаративных количествах.....
Центрифугирование, действительно, не очень помогает, даже в комбинации с высаливанием NaCl.......пока результат негативный
Наверное придется применять экстракцию.......сначала попробую эфиром, он все-таки легче отгоняется.....


Эфиром можно, но в дальнейшем не советую- пожароопасный растворитель. Хорош дихлорметан, но его придется контролировать.
Есть еще сверхкритическая экстракция углекислотой, это идеал, но придется искать у кого есть оборудование.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Пробирки для центрифугирования Пробирки для центрифугирования
Изготовлены из полипропилена (РР), могут быть автоклавированы.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


24.10.2009 // 15:09:40     
Блин, тмина, а я читаю "тимьяна"...

Там основной компонент карвон www.chemport.ru/chemical_encyclopedia_article_1577.html, содержание масла в семенах несколько процентов, но это с учетом присутствия нелетучих жиров.

Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


24.10.2009 // 19:53:53     
Редактировано 4 раз(а)

Однозначно экстрация углекислотой наилучший вариант получения эфирных масел. Максимальное извлечение и нативность. Но! 1) Оборудование - цена, 2) Углекислота "потянет" всю неполярную органику: жирное масло, например, пигменты и т.д. Потребуется дополнительная перегонка с паром. Содержание эфирных масел в семенах колеблется от 0,1 до 4-6%, а жирных масел до 50%. Сложная смесь получится. Можно попробовать экстрагировать например этанолом, как менее горючим растворителем, получить конкрет (по сложности состава то же как говориться...), затем перегнать с паром.
Так как без перегонки спаром не обойтись, мне кажется нужно без остальных процедур обойтись. Перегонять с паром с использованием двух холодильников соединенных последовательно (если вы работаете на стеклянном оборудовании), через один в качестве хладоагента гнать обычную воду, а через второй антифриз с температурой 0 гр. Если работаете в металле, то нет необходимости в двух холодильниках. Можно и ниже температуру, но нужно следить что бы пары не замерзли и не образовали пробку. Приемник должен так же принудительно охлаждаться. Снизятся потери целевого продукта. На мой взгляд приемник должен содержать раствор соли близкой к насыщеной. Это позволит достичь максимальной плотности и снизить растворимость целевого продукта в воде.
Потом, зачем высаливание? Все зависит от цели, которую вы преследуете. Ароматная вода вполне коммерческий продукт, если конечно вы не альтруист. Взять например "укропную воду".
Что до состава, у меня такие данные:
Тимьян - в свежей траве 0,3-0,5%; в сухой 1-1,7%. Главные части - тимол, карвакрол (40-70%).
Семена тмина: при водно-паровой перегонке получают 3,4-6% эфирного масла. Главные составные части: а-лимонен и а-карвон (97-98%).
OYura
Пользователь
Ранг: 45


26.10.2009 // 20:30:16     
Экстракция эфиром дала неплохой результат......запаха растворителя не ощущается, хотя у меня немного насморк
В ликер, скорее всего его бы не давал (всё-таки вторичный продукт).......хотя....
Интерес у меня пока альтруистический
В углекислоте пока смысла не вижу.
Вот охлаждать приёмник для уменьшения растворимости масла идея неплохая - попробую, а вот второй холодильник для удержания самых лёгких фракций даже и не знаю - все равно улетят......
Получили гвоздичное масло, тут проблем таких как с тминным нет. Имеет большую плотность, собирается на дне приёмника.......запах вот, как на меня - не очень......наверное на любителя
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


27.10.2009 // 22:24:58     
Гвоздичное дерево (Eugenia caryophyllata, или Caryophyllus aromaticus), вечнозеленое дерево семейства миртовых. …
Наибольшее содержание эфирного масла в нераспустившихся бутонах цветка. Бутоны высушиваются и поступают для продажи как пряность «гвоздика», либо для переработки на эфирное масло.
Гвоздичное масло получается перегонкой с паром, дающих 15-25% эфирного масла, состоящего из 80-95% эвгенола. …
Дистилляционная вода содержит значительное количество масла, извлекаемого собцией активированным углем или повторной дистилляцией. Свежеперегнанное масло бесцветное или желтоватое, при длительном хранении приобретает коричневую окраску. …
«Энциклопедический словарь лекарственных, эфирномасличных и ядовитых растений», Изд-во сельхоз лит-ры, Москва, 1951 г. (Книжка старая, но хорошая).

А вот Шулов Л. М., Хейфиц Л. А. в книжке «Душистые вещества и полупродукты парфюмерно-косметического производства», Москва, ВО «Агропромиздат», 1990., на стр. 144 пишут следующее: Плотность эвгенола по ТУ 18-16-134-83: 1,067 – 1,068 г/см3
Стадии процесса: эвгенол выделяют из эфирных масел эвгенольного базилика и гвоздики обработкой гидроксидом натрия с последующим подкислением и вакуумной перегонкой.

Ваше сообщение прочитал утром. Весь день мучился, но книжки дома, поэтому написал только вот, вечером.
OYura
Пользователь
Ранг: 45


28.10.2009 // 17:24:49     

Valeriy пишет:

Дистилляционная вода содержит значительное количество масла, извлекаемого собцией активированным углем или повторной дистилляцией.


Стадии процесса: эвгенол выделяют из эфирных масел эвгенольного базилика и гвоздики обработкой гидроксидом натрия с последующим подкислением и вакуумной перегонкой.



А тут поподробней нету?

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты