Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

методика для ВЭЖХ клофелин в алкаголе >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: методика для ВЭЖХ клофелин в алкаголе
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630

14.10.2009 // 12:33:01     
Редактировано 1 раз(а)

Доброго всем.....
Госпада, знакомые (ГУВД) попросили попробывать качественно определить клофелин (В пиве)
пробоподготовку делали сами, мне принесли только флакончики и методику на словах (как я понял они делали хлороформмые вытяжки (клофелин раств. в воде, плохо - в этаноле, практически не раств. в СНСl3 и диэтиловом эфире), затем их выпаривали досуха, я только разводил их в спирте и в прибор)(волна - 280нм, элюенты фосфатный буфер - метанол)
попробывал не идёт
может кто знает другую методику?, а то теперь и самому интересно стало
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


14.10.2009 // 13:12:44     
Редактировано 1 раз(а)

Я так понял, Вы просто этанолом пробу пива разбавляли и кололись?
Я бы на первом этапе попробовал так:
Пробу пива центрифугировал бы при 16000 минут 5-10. Затем вкол.
На Sil С18 (15-17% С): элюент 0.1-0.05M AcOH (0.05M TFA) 25-35%v. MeCN (MeOH) UV 260-280nm. Хотя в изократе может не прокатить (интерференция пиков и т.д.) - надежнее градиент.

Если чувствительности не хватает (Вы не озвучили сколько), то пробу пива (pH=9-11) ЖЖЭ (этилацетат) затем упаривание и растворение в элюенте и вперед.
Можете сделать и с ТФЭ на С18...
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


14.10.2009 // 14:53:12     
Весь вопрос в том, сколько этого пива останется на пробу. Пустая бутылка или хотя бы на донышке. В зависимости от дурости травильщика, на бутылку может быть кинуто от 1 до 10 таблеток (больше кинуть и времени не хватит, да и просыпет мимо ). В одной таблетке всего то 750 мкг. Все это размажется по 0,5 л пива и получим в итоге от 1,5 ррm по клофелину. Хороший прибор ВЭЖХ может вытянуть такую концентрацию, даже взятую со дна пустой бутылки (примерно 0,5-1 мл). Если пива больше, а чувствительности не хватает, то лучше его садить на слабый катионообменник (карбоксиметил, СМ, WCX) снимать оттуда. На сильном (сульфо, сульфопропил, SP, SCX) он держится слишком хорошо и снимается плохо (проверено). Если матрица не силикагелевая, то лучше снимать аммиаком, упаривать досуха и растворять в элюенте. Разумеется, при необходимости пробоподготовку никто не отменял.
ГХ-МС берет клофелин, но видит плохо без дериватизации. На Корветовском приборе (да-да, того самого Корвета) пробовали, 33 ррm размазались так, что увидеть можно было только экстракцией по характерной массе. Хвост был огромный, а колонка- плохая. Азот всему причиной. Которых там целых 3.
Дериватизация описана тут. Оригинала не имеется.
S. Schaufler, N. Zabot, T. Wenzl, E. P. Lankmayr, R. Wintersteiger. Quantification and determination of clonidine // 8th Young Investigators. Seminar on Analytical Chemistry, July 2-5, 2001, Pardubice.

Я пробовал клофелин ионным обменом (концентрирование прямо на колонке), но говеный однолучевой УФ-детектор не позволяет видеть в загоне менее 1 мкг вещества (при 280 нм).
Наверняка можно делать кап.форезом (СЕ). Еще не пробовали.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


14.10.2009 // 19:24:46     
1. клофелин основание хорошо растворим в хлороформе (1/8), согласно кларку
2. рабочую методику изолирования можно посмотреть у меленьтьева на forchem.narod.ru/
3. самое важное - сейчас травят не клофелином а клозапином, там концентрация на порядки больше, методики смотрите там же.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


14.10.2009 // 19:40:19     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


15.10.2009 // 12:26:24     
Всем спасибо, непременно учту.
По поводу конкретики:
1. как я понял было пива2.5 литра туда бросили пару таблеток
2. сколько пива осталось без понятия, но думаю, что на донышке
3. у меня есть моя методика по ФС там на фосфатном буфере (7.1-рН) стандарт на ней делается отлично, но вот как быть с пробой не знаю.
Как вы думаете миллихром А-02 вытянет, или сразу на waters делать?
центрифугировать боюсь нечего будет, пробоподготовку не дадут самому делать, и так как бы не я делаю
ГХ-МС можно конечно попробывать, но у меня его нету
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЭКСАН, НПО, ООО ЭКСАН, НПО, ООО
Научно-производственное объединение «ЭКСАН» было создано в 2002 г. группой сотрудников лаборатории газового анализа НИИМТ в г. Ижевске. Производит оборудования для экспрессного анализа содержания азота, водорода, кислорода, углерода и серы в металлах и сплавах.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


15.10.2009 // 13:47:20     
МетОда по ФС сколько смотрит и из чего? Ориентируйся по ней. Что касается МХ- кто его знает, сколько он вытянет.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты