Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как узаконить работу с метанолом? >>>

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Serga
Пользователь
Ранг: 1806


29.08.2014 // 4:33:12     

trozen пишет:
в ESI+ ионизация более эффективно проходит, если элюент на метаноле.
а значит, чувствительность будет выше.. в 2-3-5 раз

А чего не в 100 или 200 раз?
Вы располагаете надежными данными, которые подтверждают этот вывод?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
trozen
Пользователь
Ранг: 205


30.08.2014 // 10:12:16     
Редактировано 1 раз(а)


Serga пишет:
А чего не в 100 или 200 раз?
конечно располагаю, не стал бы писать просто так
я делал метод определения стероидов, диуретиков и стимуляторов и наблюдал это своими глазами - на ацетонитриле лучше хроматография, но хуже отклик для большинства соединений этих классов
возможно можно было бы подобрать солевые добавки (кроме стандартных для меня 0.1% муравьиной кислоты в элюентах А и В), но я сторонник keep it simple
возможно все это справедливо только для источников ионизации thermo, но с другими у меня опыта не было
metrim
Пользователь
Ранг: 646


30.08.2014 // 13:18:48     
Ну аджилентовские наладчики уверяют, да и вообще как то мнение вокруг, что именно ацетонитрил оптимизирует ионизацию
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


30.08.2014 // 13:32:33     
Вот и я про то. Непонятно, чем таким смесь "вода-метанол" принципиально отличается от смеси "вода-ацетонитрил", чтоб обеспечивать "лучший отклик"?
(А скорее наоборот- более вязкие смеси метанол-вода не только "ухудшают хроматографию", но и испаряются сложнее, что должно только снижать эффективность интерфейса ESI).
trozen
Пользователь
Ранг: 205


30.08.2014 // 19:01:40     

Serga пишет:
Вот и я про то. Непонятно, чем таким смесь "вода-метанол" принципиально отличается от смеси "вода-ацетонитрил", чтоб обеспечивать "лучший отклик"?
все же ацетонитрил - апротонный растворитель. думаю, дело именно в этом. способность метанола быть донором протонов в ESI+ перевешивает его более высокую вязкость
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Динамический механический анализатор TA Instruments RSA-G2 Динамический механический анализатор TA Instruments RSA-G2
Исследовательский прибор, способный совмещать с динамическими измерениями УФ облучение или диэлектрический анализ в различных режимах (сжатие, растяжение, изгиб по двум и трем точкам, пенетрация, сдвиг, растяжение или сжатие с погружением в жидкость) и с варьированием газовых сред, температур и режимов нагружения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


31.08.2014 // 15:38:33     

trozen пишет:
все же ацетонитрил - апротонный растворитель. думаю, дело именно в этом. способность метанола быть донором протонов в ESI+ перевешивает его более высокую вязкость
Вот так я и думал!
А как быть с вполне протонной водой? Неужто не "помогает" ацетонитрилу своим "донорством протонов"? Однако же, чем больше воды в элюенте, тем хуже ионизация.
Потом, если MeOH "донор протонов" для ESI+, то как быть c ESI- ? (Которому не мешает ни НСООН в растворе, ни "протонный метанол"?)
В общем, Вы запутались...
(У нас один чел тоже утверждал, что MeCN - акцептор протонов, поскольку "есть же азот с парой электронов!".... и "надо искать щелочную среду в водных смесях" MeCN...)
trozen
Пользователь
Ранг: 205


31.08.2014 // 20:48:59     

Serga пишет:
А как быть с вполне протонной водой? Неужто не "помогает" ацетонитрилу своим "донорством протонов"? Однако же, чем больше воды в элюенте, тем хуже ионизация.

у воды поверхностное натяжение слишком высокое, почти в 4 раза выше чем у метанола или ацетонитрила

хватит офтопика
Kastaneda
Пользователь
Ранг: 5


31.08.2014 // 22:29:46     
Редактировано 1 раз(а)


Serga пишет:

Нет такого ВЭЖХ метода, где нельзя метанол без проблем заменить на ацетонитрил..
Даже метод из фармакопеи, по которому нужно работать и на который нужно ссылаться???)
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


01.09.2014 // 12:05:28     
А где в Фармакопее написано, что ты обязан придерживаться конкретной методы в точности? Там написаны только минимальные требования, что колонка должна обеспечивать разрешение не менее (к примеру) 1500 ТТ, или пики должны разрешаться до нулевой линии (или не до нулевой ) и т.д.
Делай, как хочешь. Ссылайся на ФС, если тебе надо.

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты