Форумы ANCHEM.RU: Влияние температуры раствора на его оптическую плотность

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Влияние температуры раствора на его оптическую плотность >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Влияние температуры раствора на его оптическую плотность

samari
Пользователь
Ранг: 205

27.09.2009 // 15:26:14

Здравствуйте! Подскажите пожалуйста:
Если в результате фотометрической реакции происходит нагревание раствора до 60 -70 град., то измерение оптической плотности нужно проводить после того как раствор остынет до комнатной температуры? В методике указано время экспозиции 15 минут, но за это время раствор не успевает остыть до комнатной температуры.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

28.09.2009 // 6:33:09

Редактировано 1 раз(а)

есле у вас не термохром и объёмное расширение растворителя укладывается в пределы погрешности метода, то не влияет.....( запотевание оптики не рассматриваем)

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

28.09.2009 // 10:19:05

АнатолийАИ пишет:
... запотевание оптики не рассматриваем)

Еще стоит учесть изменение геометрии кюветы.

Xenie
Пользователь
Ранг: 143

28.09.2009 // 13:43:12

samari пишет:
Здравствуйте! Подскажите пожалуйста:
Если в результате фотометрической реакции происходит нагревание раствора до 60 -70 град., то измерение оптической плотности нужно проводить после того как раствор остынет до комнатной температуры? В методике указано время экспозиции 15 минут, но за это время раствор не успевает остыть до комнатной температуры.

Извините за любопытство - что такое фотометрическая реакция?

айка
Пользователь
Ранг: 54

28.09.2009 // 19:26:35

Редактировано 1 раз(а)

samari пишет:
Здравствуйте! Подскажите пожалуйста:
Если в результате фотометрической реакции происходит нагревание раствора до 60 -70 град., то измерение оптической плотности нужно проводить после того как раствор остынет до комнатной температуры? В методике указано время экспозиции 15 минут, но за это время раствор не успевает остыть до комнатной температуры.

Сразу оговорюсь: точного ответа я не знаю, но, так как и меня этот вопрос интересует, - то попробую поразмышлять, детализируя Ваш вопрос.
1. Температура влияет на оптическую плотность раствора.
НО! Если фотометрировать исследуемый раствор ОТНОСИТЕЛЬНО холостого раствора, то, по-моему, влияние температуры на плотность раствора нивелируется (при одинаковой температуре исследуемого и холостого растворов). Учитывать или нет запотевание, изменение геометрии, устойчивость материала и стыков кювет и т.д. зависит от поставленной задачи (наука, рутинный анализ...)
2. По поводу времени экспозиции.
Авторы МВИ (особенно ПНД Ф) очень часто так загадочно формулируют стандартные, казалось бы, фразы, - что становится возможным двоякое прочтение (почти как у юристов ["закон, - что дышло..."]).
а)"... через 15 минут фотометрируют раствор относительно..." - здесь всё понятно: раньше - нельзя, позже - нежелательно;
б)"... в течение 10 минут окраска устойчива..." - здесь один из вариантов прочтения: в течение 10 минут надо успеть "снять пробы на ФЭКе";
в)"... через 10 минут фотометрируют растворы.....окраска устойчива в течение 24 часов при хранении проб в темноте" - самый замечательный (в моей практике единственный) пример не "пофигистского" отношения разработчиков МВИ к делу (РД 52.24.дальше не помню "определение кремния").
Уточните, что имеется в виду в Вашей МВИ. Может быть можно спокойно ждать, пока пробы остынут.
3."раствор не успевает остыть до комнатной температуры"
Надеюсь, что я Вас поняла правильно, т.е. Вы спрашиваете "Надо ли остужать растворы до комнатной температуры за 15 минут?" а не то, как это сделать?
4.Думаю, что всё-таки, растворы надо остудить до комнатной температуры в течение <15 минут. По-моему, комнатная температура - это условие "по умолчанию", а любое отклонение - будет прописываться в тексте (есть же, например, "горячее" титрование с оговоркой в тексте "раствор титруют при температуре 60-70 *С").
5.В любом случае, анализ проб надо проводить в тех же условиях, что и построение графика.

samari
Пользователь
Ранг: 205

29.09.2009 // 14:47:09

айка !
Провела некоторые наблюдения и выяснила, что в моем случае: при остывании фотометрируемого раствора до комнатной температуры приводит к более точным результатам, тоесть время экспозиции увеличилось, вместо указанных 15 минут в МВИ яувеличила до 30- 60 минут, - это то время в течении которого максимальное значение оптич. плотности раствора сохраняется неизменным или меняется незначительно. Попробую еще остудить в течение <15 минут, как вы рекомендовали, посмотрим что получиться. Дело в том что моя МВИ вообще не отечественного производства, все на английском, и точно понять что они имели ввиду под временем экспозиции 15 минут не понятно. Очень хорошо описано определение оптимальных условий фотометрического определения (рН, температура и т.д) в книге"практического руководство по фотометрическим методам анализа" Булатов М.И. - там то я и нашла все что мне нужно было определить. С вашими высказываниями я полностью согласна.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG)
Аналитик Йена АГ - немецкая компания, специализирующаяся в области производства аналитического оборудования для проведения физико-химических исследований в научных и производственных лабораториях. Основные линейки выпускаемого оборудования: УФ-Вид спектрофотометры, атомно-абсорбционные спектрометры, элементные анализаторы, анализаторы суммарных параметров и антиоксидантов, системы пробоподготовки.

айка
Пользователь
Ранг: 54

29.09.2009 // 20:43:22

samari пишет:
... Очень хорошо описано определение оптимальных условий фотометрического определения (рН, температура и т.д) в книге"практического руководство по фотометрическим методам анализа" Булатов М.И....

Спасибо, воспользуюсь.

inna
Пользователь
Ранг: 34

29.10.2009 // 8:10:54

samari пишет:
айка !
Провела некоторые наблюдения и выяснила, что в моем случае: при остывании фотометрируемого раствора до комнатной температуры приводит к более точным результатам, тоесть время экспозиции увеличилось, вместо указанных 15 минут в МВИ яувеличила до 30- 60 минут, - это то время в течении которого максимальное значение оптич. плотности раствора сохраняется неизменным или меняется незначительно. Попробую еще остудить в течение <15 минут, как вы рекомендовали, посмотрим что получиться. Дело в том что моя МВИ вообще не отечественного производства, все на английском, и точно понять что они имели ввиду под временем экспозиции 15 минут не понятно. Очень хорошо описано определение оптимальных условий фотометрического определения (рН, температура и т.д) в книге"практического руководство по фотометрическим методам анализа" Булатов М.И. - там то я и нашла все что мне нужно было определить. С вашими высказываниями я полностью согласна.

Если в МВИ указано время экспозиции 15 минут, то нужно следовать прописи МВИ. Прбы можно охладить в под струей воды, в кристаллизаторе с холодной водой, да мало ли, что можно придумать. Я считаю, что разработчики не зря это написали, значит при разработке методики проводился эксперимент в разных условиях, и этот выбрался оптимальным.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты