| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение Ca, Zn, Pb, Na, K в азотнокислом марганце >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение Ca, Zn, Pb, Na, K в азотнокислом марганце | ||
|
starosta Пользователь Ранг: 506 |
 16.09.2009 // 15:10:02
Приветствую всех обитателей этого прекрасного форума, особенно специалистов в области атомно-абсорбционного анализа. Передо мной поставлена задача анализа азотнокислого марганца (4 или 6 водного кристаллогидрата) на содержание примесей кальция, цинка, свинца, натрия и калия. Содержание каждого из анализируемых металлов в пробе порядка 0,001%. Какой атомизатор выбрать: пламя или графитовая печь? В принципе, если взять навеску пробы побольше, то можно попасть в интервал концентраций пригодных для анализа в пламени… Но какое влияние окажет матричный эффект? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Morozoff Пользователь Ранг: 216 |
16.09.2009 // 16:01:59
А есть на чем попробовать?  Берете напрямую пробуете анализ делать, а потом искуственный раствор без матрицы делаете и снова пробуете, сравниваете и увидите
|
||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
16.09.2009 // 17:38:34
прокалить, дабы избавиться от нитратов, растворить в солянке и вперёд в пламя с эмиссионной приставкой ...электротермика совсем не подходит... разве свинец с кальцием....а врт с правильностью прийдётся повозиться
|
||
|
starosta Пользователь Ранг: 506 |
16.09.2009 // 20:27:23
Что из себя должен предствалять этот искусственный раствор? и как его готовить? |
||
|
starosta Пользователь Ранг: 506 |
16.09.2009 // 20:31:41
А какой матричный эффект даёт нитрат ион? |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2548 |
16.09.2009 // 20:58:46
Анатолий АИ прав - натрий, калий и цинк обычно определяют в пламени, правда, по несколько разным причинам... Искусственный раствор - это калибровочный раствор, который содержит определяемые элементы, но без матрицы. Если одни и те концентрации аналитов дают одну и ту же чувствительность с матрицей и без - вперед, без помех Относительно помех от нитратов - для ЭТААС это оптимальный анион с точки зрения отсутствия помех. А вот что касается пламени... Анатолий АИ так уверенно пишет про прокалку, может, там он и в самом деле мешает. Но лучше бы уточнить |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
16.09.2009 // 21:57:02
Уточняю Распад нитратов идет в общем случае нитрат....оксид....атомные пары.....соответственно диссоциация оксидов (особенно первая-вторая группа)идёт заметно хуже, нежли тех же хлоридов. бромидов...Собственно и стандарты для пламени и электротермики готовятся часто отдельно |
||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
16.09.2009 // 21:58:30
Редактировано 1 раз(а) |
||
|
Botrytis Пользователь Ранг: 186 |
16.09.2009 // 22:40:49
Под указанные элементы - однозначно пламенный ААС так есть режим пламенной эмиссии (без ламп) а для щелочных металлов это оптимальнее. Кроме того, для них лучше пламя пропан - воздух, а для остальных ацетилен-воздух. А нитрат нигде мешать не должен тк фоновые растворы - азотная кислота. |
||
|
starosta Пользователь Ранг: 506 |
16.09.2009 // 23:54:57
Редактировано 1 раз(а) Про искусственный раствор, в принципе так и предполагал... Но вот в чём вопрос: как его готовить, если количества аналитов в пробе неизвестны? Конечно можно сделать раствор нитрата марганца в него добавить энные количества аналитов и сделать чисто водный раствор анолитов с теми же концентрациями. Но весь фикус в том, что нитрата марганца особой чистоты, гарантированно содержащего выше обозначенные металлы в количествах гарантированно меньших (на несколько порядков) чем 0,001% у меня нет. Выписал из кукбука на прибор рабочие интервалы концентраций для пламени (от характеристической до конца линейного участка) Pb - от 0.07 до 7мг/л Zn - от 0.01 до 1 мг/л Ca - до 0.009 до 1мг/л К - до 0.008 до 0,8 мг/л Na - до 0.004 до 0.5 мг/л Естественно, что данные для чистых водных растворов. Чтобы нормально анализировать свинец в пламени его концентрация должна быть уж точно не ниже 0,1 мг/л. Путём нехитрых математических операций получаем, что масса навески анализируемой соли с примесям и на 1 литр должна быть - 10г.... С нитратом разобрались А как может проявляться матричное влияние марганца, когда его столько? |
||
|
starosta Пользователь Ранг: 506 |
17.09.2009 // 0:01:35
Что такое АЭС и чем но толичается от ААС я в курсе Но что АЭС для щелочных металлов при низких концентрациях лучше - это спорное утверждение т.к. результат АЭС больше зависит от случайных флуктуаций пламени, а отсюда - более низкая восроизводимость. А про низкотемпературные пламена.. В них, конечно, ионизация атомов оказывает меньшее влияние на результат анализа, но в более горячих пламенах ведь можно использовать ионизационные буферы.... Да и к моему прибору пропан неподключен  И даже возможности его подключения не предусмотрено
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
