Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение Ca, Zn, Pb, Na, K в азотнокислом марганце >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение Ca, Zn, Pb, Na, K в азотнокислом марганце
starosta
Пользователь
Ранг: 506

16.09.2009 // 15:10:02     
Приветствую всех обитателей этого прекрасного форума, особенно специалистов в области атомно-абсорбционного анализа. Передо мной поставлена задача анализа азотнокислого марганца (4 или 6 водного кристаллогидрата) на содержание примесей кальция, цинка, свинца, натрия и калия. Содержание каждого из анализируемых металлов в пробе порядка 0,001%. Какой атомизатор выбрать: пламя или графитовая печь? В принципе, если взять навеску пробы побольше, то можно попасть в интервал концентраций пригодных для анализа в пламени… Но какое влияние окажет матричный эффект?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Morozoff
Пользователь
Ранг: 216


16.09.2009 // 16:01:59     
А есть на чем попробовать?
Берете напрямую пробуете анализ делать, а потом искуственный раствор без матрицы делаете и снова пробуете, сравниваете и увидите
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


16.09.2009 // 17:38:34     

starosta пишет:
Приветствую всех обитателей этого прекрасного форума, особенно специалистов в области атомно-абсорбционного анализа. Передо мной поставлена задача анализа азотнокислого марганца (4 или 6 водного кристаллогидрата) на содержание примесей кальция, цинка, свинца, натрия и калия. Содержание каждого из анализируемых металлов в пробе порядка 0,001%. Какой атомизатор выбрать: пламя или графитовая печь? В принципе, если взять навеску пробы побольше, то можно попасть в интервал концентраций пригодных для анализа в пламени… Но какое влияние окажет матричный эффект?

прокалить, дабы избавиться от нитратов, растворить в солянке и вперёд в пламя с эмиссионной приставкой...электротермика совсем не подходит... разве свинец с кальцием....а врт с правильностью прийдётся повозиться
starosta
Пользователь
Ранг: 506


16.09.2009 // 20:27:23     

Morozoff пишет:
а потом искуственный раствор без матрицы делаете

Что из себя должен предствалять этот искусственный раствор? и как его готовить?
starosta
Пользователь
Ранг: 506


16.09.2009 // 20:31:41     

АнатолийАИ пишет:
прокалить, дабы избавиться от нитратов, растворить в солянке и вперёд в пламя с эмиссионной приставкой...электротермика совсем не подходит... разве свинец с кальцием....а врт с правильностью прийдётся повозиться

А какой матричный эффект даёт нитрат ион?
Доктор
VIP Member
Ранг: 2463


16.09.2009 // 20:58:46     
Анатолий АИ прав - натрий, калий и цинк обычно определяют в пламени, правда, по несколько разным причинам...
Искусственный раствор - это калибровочный раствор, который содержит определяемые элементы, но без матрицы. Если одни и те концентрации аналитов дают одну и ту же чувствительность с матрицей и без - вперед, без помех
Относительно помех от нитратов - для ЭТААС это оптимальный анион с точки зрения отсутствия помех. А вот что касается пламени... Анатолий АИ так уверенно пишет про прокалку, может, там он и в самом деле мешает. Но лучше бы уточнить
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Аналитика и контроль Журнал Аналитика и контроль
«Аналитика и контроль» - научно-практический журнал по аналитической химии и аналитическому контролю выходит c осени 1997 года. Периодичность выпуска журнала - 1 раз в квартал.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


16.09.2009 // 21:57:02     

Доктор пишет:
Анатолий АИ прав - натрий, калий и цинк обычно определяют в пламени, правда, по несколько разным причинам...
Искусственный раствор - это калибровочный раствор, который содержит определяемые элементы, но без матрицы. Если одни и те концентрации аналитов дают одну и ту же чувствительность с матрицей и без - вперед, без помех
Относительно помех от нитратов - для ЭТААС это оптимальный анион с точки зрения отсутствия помех. А вот что касается пламени... Анатолий АИ так уверенно пишет про прокалку, может, там он и в самом деле мешает. Но лучше бы уточнить


Уточняю Распад нитратов идет в общем случае нитрат....оксид....атомные пары.....соответственно диссоциация оксидов (особенно первая-вторая группа)идёт заметно хуже, нежли тех же хлоридов. бромидов...Собственно и стандарты для пламени и электротермики готовятся часто отдельно
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


16.09.2009 // 21:58:30     
Редактировано 1 раз(а)


Botrytis
Пользователь
Ранг: 181


16.09.2009 // 22:40:49     
Под указанные элементы - однозначно пламенный ААС так есть режим пламенной эмиссии (без ламп) а для щелочных металлов это оптимальнее. Кроме того, для них лучше пламя пропан - воздух, а для остальных ацетилен-воздух. А нитрат нигде мешать не должен тк фоновые растворы - азотная кислота.
starosta
Пользователь
Ранг: 506


16.09.2009 // 23:54:57     
Редактировано 1 раз(а)


Доктор пишет:
Искусственный раствор - это калибровочный раствор, который содержит определяемые элементы, но без матрицы. Если одни и те концентрации аналитов дают одну и ту же чувствительность с матрицей и без - вперед, без помех

Про искусственный раствор, в принципе так и предполагал... Но вот в чём вопрос: как его готовить, если количества аналитов в пробе неизвестны? Конечно можно сделать раствор нитрата марганца в него добавить энные количества аналитов и сделать чисто водный раствор анолитов с теми же концентрациями. Но весь фикус в том, что нитрата марганца особой чистоты, гарантированно содержащего выше обозначенные металлы в количествах гарантированно меньших (на несколько порядков) чем 0,001% у меня нет.

Выписал из кукбука на прибор рабочие интервалы концентраций для пламени (от характеристической до конца линейного участка)

Pb - от 0.07 до 7мг/л
Zn - от 0.01 до 1 мг/л
Ca - до 0.009 до 1мг/л
К - до 0.008 до 0,8 мг/л
Na - до 0.004 до 0.5 мг/л

Естественно, что данные для чистых водных растворов.

Чтобы нормально анализировать свинец в пламени его концентрация должна быть уж точно не ниже 0,1 мг/л. Путём нехитрых математических операций получаем, что масса навески анализируемой соли с примесям и на 1 литр должна быть - 10г....
С нитратом разобрались А как может проявляться матричное влияние марганца, когда его столько?
starosta
Пользователь
Ранг: 506


17.09.2009 // 0:01:35     

Botrytis пишет:
Под указанные элементы - однозначно пламенный ААС так есть режим пламенной эмиссии (без ламп) а для щелочных металлов это оптимальнее. Кроме того, для них лучше пламя пропан - воздух, а для остальных ацетилен-воздух. А нитрат нигде мешать не должен тк фоновые растворы - азотная кислота.

Что такое АЭС и чем но толичается от ААС я в курсе
Но что АЭС для щелочных металлов при низких концентрациях лучше - это спорное утверждение т.к. результат АЭС больше зависит от случайных флуктуаций пламени, а отсюда - более низкая восроизводимость.

А про низкотемпературные пламена.. В них, конечно, ионизация атомов оказывает меньшее влияние на результат анализа, но в более горячих пламенах ведь можно использовать ионизационные буферы....

Да и к моему прибору пропан неподключен И даже возможности его подключения не предусмотрено

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты