| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Кремний в воздухе на ICP >>>
|
 |
| Автор | Тема: Кремний в воздухе на ICP | |||||
|
Nalu Пользователь Ранг: 13 |
 10.09.2009 // 18:25:42
Здравствуйте, уважаемые! Вопрос у меня следующий: неужели совсем не существует методики (желательно аттестованной) по определению кремния методом АЭС ИСП? почему такая несправедливость? чем кремний хуже остальных? ведь нам так нужно знать сколько кремния в воздухе рабочей зоны и выбросах, чтобы обезопасить (или по-крайней мере попытаться) население от разного рода астматических заболеваний и т.д. и т.д.Я понимаю, что там довольно сложная пробоподготовка... но не невозможная ведь для атомно-абсорбционного метода вот есть методика такая, правда странноватая немного, но всё же... по ней фильтры после озоления обрабатывают 2 мл разбавленной царской водки и приливают 0,5 мл плавиковой кислоты, затем все это упаривается до влажных солей, растворяется в 2 мл HCl (1:1) и доводится до 10 мл. Кому-то наверное знакомо? Кстати, разработчики там пишут, что эти процедуры можно проводить в платиновых или золотых тиглях, и мы таким макаром чуть не угробили дорогущие платиновые тигли, только потом приобрели стеклоуглеродные... царская водка всё таки не шутки! Так что, кто использует эту методику (М-01В/2001, разработчик ОАО "ТОИР"), будте осторожны... Так вот, как думаете, можно ли применять такую пробоподготовку для ICP? и если нет, то почему. Спасибо
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
avb Пользователь Ранг: 121 |
 11.09.2009 // 3:27:23
Разбавленная царская водка платину не больно-то разрушит (хотя и риск есть, и стеклоуглерод -- правильный выбор), а вот плавиковка с упариванием до влажных солей -- надежный способ срасывать кремниевую матрицу в виде SiF4. Весь, конечно не улетит, но потери обеспечены. Кроме того, после честных "влажных солей" фторида может остаться достаточно для травления стекла. Вот и гадай -- то ли улетел кремний, то ли из колбы/распылителя "намылся". |
|||||
|
Nalu Пользователь Ранг: 13 |
11.09.2009 // 18:47:57
На счет платины - разрушения там весьма приличные... у нас с 5 тиглей больше 10 грамм платины угорело за год примерно... да и просто по результатам видно было... я сначала не поняла откуда в пробе столько хрома лезет, оказалось это линия платины накладывается так сильно. А на счет того что кремний улетает мы тоже сначала не поняли в чем суть, долго разбирались, но в итоге пришли к выводу, что если бы одна плавиковка добавлялась, тогда да, но там сначала добавляется еще азотка и идет примерно такая реакция: Si + HNO3 + HF → H2SiF6 + NO +H2O в результате чего кремний остается в растворе
|
|||||
|
avb Пользователь Ранг: 121 |
12.09.2009 // 10:35:04
Редактировано 2 раз(а) Так я и не спорю, что кремний останется! Даже при анализе очищенного кварца (или кремния, где растворение и сброс матрицы смесью HF+HNO3): чем грязнее образец, тем больше кремния остается в концентрате! А было его ~47% (~100%)  Кстати, толко-что сообразил -- методика иненно на кремний? Оксид из пыли она игнорирует? И остатки плавиковки не беда, если распылительная система ее терпит. Тут только такая проблема: как холостой сделать для проверки? HF в чистом виде и в виде "остатков" будет по-разному взаимодействовать с SiO2 системы (В этом смысле ААС с печкой фторида не боится). Впрочем, если система ввода пробы фторидоустойчивая и холостой с неким минимальным содержанием HF не дает сигнала, то вопрос снимается. Правда, еще может слегка навредить то, что фторид кремния летучий (пары SIF4 добавят кремния к распыленному в виде раствора), но, в общем и это "проверябельно". ЗЫ: Беру назад замечание по платине: перепутал постоянную работу в платиновой посуде с проблемой растворения компактной платины. Согласен, разработчики маху дали... |
|||||
|
Strela Пользователь Ранг: 252 |
14.09.2009 // 10:54:35
Знаете, пробоподготовка для ICP на кремний не раз описана в геологических методиках. Почему бы вам к ним не обратиться? Или вообще сделать спектрофотометрически? |
|||||
|
bummer Пользователь Ранг: 625 |
05.02.2010 // 16:01:22
кстати, а можно ли сделать это спектрометрически? правда пробы очень мало получается. около 40-50 мг, причем на фильтре. попробую сделать. какова же погрешность будет? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Степан Пользователь Ранг: 60 |
09.02.2010 // 1:04:50
В Анализе воздуха, более менее растворимые формы кремния легко делаются колориметрически с молибдатом с последующим восстановлением гидразином (насколько я помню). Чувствительность около 5-20 мкг => точнее не помню. Кварц и Кристобалит очень хорошо напрямую делается на ИК. Чувствительность от 1 до 5 мкг - зависит от чистоты Бромида Калия использующегося в анализе. На этом анализе уже зубы съел. Вся Канада у меня делает. Если есть желающие могу прислать ссылки на методы (английский) |
|||||
|
Manyabelka Пользователь Ранг: 4 |
01.02.2021 // 15:20:07
Здравствуйте! Вы по методике М-01В/2011 пробоподготовку способом мокрого озоления не делали? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
