Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение фторидов, реакция с ализаринкомплексоном >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение фторидов, реакция с ализаринкомплексоном
верина
Пользователь
Ранг: 8

19.08.2009 // 21:22:40     
Необходимо определить фториды в питьевой воде по ГОСТу. При растворении ализаринкомплексона получается мутный раствор оранжевого цвета. Муть не удаляется и при фильтровании (синяя лента). Подскажите, какого цвета должен быть раствор, как убрать муть.

Если приготовить смешанный реактив с ацетоном (ацетон, буферный раствор, раствор ализаринкомплексона, и раствор азотнокислого лантана), мути в нём нет. Но в реакции с фтористым натрием окрашивания смеси в синий цвет не происходит.

Кто-нибудь, кто уже работал по этой методике, подскажите, что я делаю неправильно?????
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


21.08.2009 // 0:25:33     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
айка
Пользователь
Ранг: 54


21.08.2009 // 0:48:30     
Работаем строго по методике.Из нюансов. Сначала необходимо растворить полностью ализаринкомплексон в растворе NaOH (мы растираем палочкой в фарфоровой чашке). После переноса щёлочного раствора ализаринкомплексона в мерную колбу, добавления CH3COONa и воды (до полного растворения ацетата натрия) цвет раствора малиново-красный и раствор не мутный. После выведения pH (0,1н раствором HCl) цвет раствора становится оранжево-красным. Затем доводим объём раствора до метки водой. Перед работой выдерживаем раствор 1 сутки. В отличие от ГОСТа раствор хранится (у нас) не 1 месяц, а от силы 15-20 дней (критерий - начинается возврат к малиново-красной окраске). Потом лучше приготовить новый раствор.
верина
Пользователь
Ранг: 8


25.08.2009 // 18:57:16     
Растворять нужно именно в том объёме 1 молярной гидроокиси натрия, что указан в ГОСТе (0,2 - 0,3 мл)?
айка
Пользователь
Ранг: 54


01.09.2009 // 21:56:26     

верина пишет:
Растворять нужно именно в том объёме 1 молярной гидроокиси натрия, что указан в ГОСТе (0,2 - 0,3 мл)?


Да, именно так.
Извините за задержку ответа. Вы долго размышляли над моим ответом и я Вас потеряла.
верина
Пользователь
Ранг: 8


02.09.2009 // 20:04:01     
Не получается растворить в таком маленьком объёме щёлочи.
Заметила, что комплексон просрочен на месяц. Буду заказывать свежий и пробовать с ним.
айка большое спасибо за советы (особенно про сроки годности).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химмед Химмед
Официальный дистрибутор ведущих компаний, таких как Merck, Acros Organics, Calbiochem, Fluka, IKA, Labscan, Roth, Sigma-Aldrich. Supelco, ОАО "Химлаборприбор" и др.
айка
Пользователь
Ранг: 54


05.09.2009 // 19:41:25     

верина пишет:
Не получается растворить в таком маленьком объёме щёлочи.
Заметила, что комплексон просрочен на месяц.


Новый реактив не помешает, но, думаю, что месячная просрочка не должна была повлиять на растворимость реактива в щёлочи. Попробуйте ещё раз (если желание не отпало), прямо растирайте его палочкой в чашке фарфоровой.
верина
Пользователь
Ранг: 8


06.09.2009 // 17:43:40     
Удалось растворить навеску комплексона только при увеличении объёма щёлочи в два раза. Водный раствор вишнёвого цвета, но после прибавления раствора соляной кислоты при рН около 5,5 меняется цвет на оранжевый и появляется муть.
верина
Пользователь
Ранг: 8


06.09.2009 // 17:48:06     
При проведении определения по варианту Б муть при смешивании исчезает.
Однако, реактивная смесь через 15 минут по прежнему жёлтая, может быть перед фотометрированием нужно выдерживать больше времени?
верина
Пользователь
Ранг: 8


06.09.2009 // 17:49:09     
Может ли повлиять на реакцию то, что посуда систематически обрабатывается с хромовой смесью?
muza
Пользователь
Ранг: 18


10.09.2009 // 12:45:51     
Я раньше работала с ализарин-комплексоном. Проблема была в качественном реактиве. Покупали много где, но качество было всегда отвратительным.Работала долгое время на давно просроченном реактиве еще перестроечных времен, результаты были хорошие. Когда реактив закончился, начались проблемы.
Растворить в 0,3-04 мл NaOH очень даже удается, но растворяю в стеклянном бюксе, в том в котором и взвешивала.
Теперь у меня фторселективный электрод и проблемы ушли насовсем. Стоит он недорого, что-то около 3 тыс, нужен еще хлор-серебрянный электрод и рН-метр (типа рН-150, а еще лучше иономер), показатели методики отличные, шифрованные пробы на реальной воде сходятся тютель-в-тютель. Так что очень рекомендую.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты