Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оксид алюминия для хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Оксид алюминия для хроматографии
avb
Пользователь
Ранг: 121

06.08.2009 // 15:47:14     
Редактировано 1 раз(а)

Есть проблема: свежезакупленный Al2O3 ТУ 6-09-3916-75 ведет себя "неправильно". Бензпирен проскакивает через колонку не задерживаясь, да и при подготовке (добавление 3% воды после прокаливания) греется значительно меньше, чем из предыдущей партии (по бензпирену работавшей "правильно"). Оксид производства "Хром-ресурс" (обе поставки!), продавец уверяет, что заказали ту же марку (разница по этикеткам только та, что на "хорошей" партии указан грансостав).
1. Уважаемые хроматографисты! можно ли что-то сделать с "неправильным" оксидом (типа увеличения Tпрок)?
2. Чем могли отличаться партии для достижения такого эффекта? Ведь степень активности регулируется при темп. обработке + добваление воды?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


07.08.2009 // 13:12:55     

avb пишет:
Есть проблема: свежезакупленный Al2O3 ТУ 6-09-3916-75 ведет себя "неправильно". Бензпирен проскакивает через колонку не задерживаясь, да и при подготовке (добавление 3% воды после прокаливания) греется значительно меньше, чем из предыдущей партии (по бензпирену работавшей "правильно"). Оксид производства "Хром-ресурс" (обе поставки!), продавец уверяет, что заказали ту же марку (разница по этикеткам только та, что на "хорошей" партии указан грансостав).
1. Уважаемые хроматографисты! можно ли что-то сделать с "неправильным" оксидом (типа увеличения Tпрок)?
2. Чем могли отличаться партии для достижения такого эффекта? Ведь степень активности регулируется при темп. обработке + добваление воды?


Возможно "неправильно" себя ведут растворители, которые Вы используете ? Т.е. в них воды поболее или еще чего (в общем содержат какой-нибудь сильный модификатор), отчего бенз-а-пирен не задерживается. Вы не грешите именно на них ? Может быть их нужно подсушить перед анализом ?
avb
Пользователь
Ранг: 121


07.08.2009 // 14:04:44     
2Garry> К сожалению, растворитель не при чем, т.к. проверку и старого и нового провели на одних и тех же растворителях-образцах-и т.д.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


07.08.2009 // 19:54:36     
Я бы попробовал увеличить температуру
avb
Пользователь
Ранг: 121


10.08.2009 // 11:20:31     

virtu пишет:
Я бы попробовал увеличить температуру
Уже пробуем. К сожалению, плохо знаю матчасть: до чего можно поднимать температуру? Пока подняли до 750. Чем определяется сорбционная активность оксида -- порами или активными OH-группами на поверхности? При втором варианте их можно "ободрать" необратимо при слишком высоких температурах...
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


10.08.2009 // 12:21:04     
Температура лимитируется Вашей печкой
Я бы поднимал до 600-650 гр.ц. 750 - мне кажется многовато.
И порами и химией поверхности.
Да, если хорошенько "дать жару", то...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AAC Спектрометр Analytik Jena contrAA® AAC Спектрометр Analytik Jena contrAA®
Атомно-абсорбционные спектрометры высокого разрешения с одним непрерывным источником спектра – ксеноновой лампой – и двойным монохроматором для проведения мультиэлементного анализа без смены ламп.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
avb
Пользователь
Ранг: 121


10.08.2009 // 12:48:00     

virtu пишет:
... Я бы поднимал до 600-650 гр.ц. 750 - мне кажется многовато.
И порами и химией поверхности.
Да, если хорошенько "дать жару", то...

И мне кажется, что многовато... Но при 600 его уже обрабатывали -- результат см. выше.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


10.08.2009 // 14:46:40     
Редактировано 1 раз(а)

Тогда 750 - логичное решение
Есть еще вариант позвонить "продавцу" и сказать ... (!), потом добавить ...(!) Затем, еще ...(!) И после всего этого попросить "обменять" товар
Мне кажется, что они марку все-таки перепутали (или "брак") - это единственное объяснение, которое приходит мне в голову.

Есть еще вариант уменьшить количество добавляемой воды (если будет эффект, то можно будет "подогнать" под "работающий" вариант)
avb
Пользователь
Ранг: 121


10.08.2009 // 20:42:54     

virtu пишет:
... Есть еще вариант позвонить "продавцу" и сказать ... (!), потом добавить ...(!) Затем, еще ...(!) И после всего этого попросить "обменять" товар
Мне кажется, что они марку все-таки перепутали (или "брак") - это единственное объяснение, которое приходит мне в голову.

Да и без "!" соласились обменять, но это же время и суета -- обидно, однако! А вот какой-такой может быть "брак" -- голову сломал, не могу придумать!

Есть еще вариант уменьшить количество добавляемой воды (если будет эффект, то можно будет "подогнать" под "работающий" вариант)

Судя по теплоте реакции с водой надо проверить совсем без добавки воды. Если БаП "проскочит" - можно больше не дергаться.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты