Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

где можно купить Диазометан >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: где можно купить Диазометан
Karl
Пользователь
Ранг: 296

27.07.2009 // 18:10:26     
Всем доброго времени!
Поиски в инете не увенчались желательных и конкретных результатов. Может кто использует его на потоке для метилирования анализа 2,4 Д ?
Нет желания использовать метанол. Где можно приобрести его наверно в эфире? Спасибо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


27.07.2009 // 19:44:59     

Karl пишет:
Всем доброго времени!
Поиски в инете не увенчались желательных и конкретных результатов. Может кто использует его на потоке для метилирования анализа 2,4 Д ?
Нет желания использовать метанол. Где можно приобрести его наверно в эфире? Спасибо.

Сделать его самому . Приобрести его из-за взрывоопасности и ядовитости практически невозможно, а вот сделать самому - элементарно. Для этого синтезируют в лабораторных условиях нитрозометилмочевину из карбамида (мочевины), метиламина гидрохлорида, нитрита натрия и серной кислоты. Синтез данного продукта легко найти в любом химическом справочнике по синтезам. Это не СЛОЖНО. Я его выполняю обычно зимой, когда льда и снега вдоволь. Если это для Вас не причина, то вперед.
А сам процесс метилирования банально прост. В пробирку объемом 20 мл, приливаете 10 мл 40% NaOH , 5 мл гексана и охлаждаете в холодильнике. Затем шпательком добавляете небольшими порциями нитрозометилмочевину, которую я храню в морозилке. При реакции нитрометилмочевины со щелочью образовавшийся диазометан растворяется в гексане, окрашивая его в желто-коричневый цвет. К подготовленной и упаренной пробе дозатором добавляете порциями раствор диазометана в гексане. Прекращают добавление раствора, если не происходит обесцвечивания. Т.е. раствор остается желтым. Это значит, что метилирование уже завершено. Содержимое реакционного сосуда можно упарить, добавить 1 мл 1 % раствора хлорида натрия и 2 мл гексана. Содержимое встряхнуть и отделить пипеткой или дозатором гексановый слой. Все Ваши метиловые эфиры в этом гексановом слое, - вводите в хроматограф сколько положено по методике.
Karl
Пользователь
Ранг: 296


28.07.2009 // 5:47:06     
Спасибо, так и сделаю !

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты