| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение нитратов в стоках; мешающая органика >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение нитратов в стоках; мешающая органика | ||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
 23.07.2009 // 15:29:34
Редактировано 2 раз(а) При определении нитратов по ПНД Ф 14.1:2.4-95 в стоках кондитерской фабрики столкнулись с такой проблемой. После 10-тиминутной выдержки сухого остатка с H2SO4(конц.) (после выпаривания с салицилатом Na) получили "жидкий уголь", т.е. проба сожглась до угля. Мы предполагаем большое уоличество углеводов (сожжённая проба даже пахнет жжённым сахаром). Кто-нибудь знает, что можно сделать в таком случае? Оговорюсь: 1. Другой метод - не вариант (ограничены областью аккредитации, да и приборным парком). 2. Разбавление - не вариант (нитратов не очень много). 3. Обработку Al(OH)3 провели - цвет прямого фильтрата изменился с гламурно-розового на бесцветный и проба после осветления - "как слеза", но... Можно ли профильтровать пробу после растворения солей водой? Может как-нибудь можно учесть фон? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
beaver Пользователь Ранг: 11 |
23.07.2009 // 16:16:32
Если проба сожглась до угля - то скорее всего, и нитратов в ней не осталось, даже если они были. |
||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
23.07.2009 // 17:24:37
Ну... NO2 не выделялся, а после добавления щёлочи с сегнеткой появлялся цвет; не чисто нитратный, а какой-то грязно-коричнево-жёлтый... |
||
|
beaver Пользователь Ранг: 11 |
25.07.2009 // 13:50:14
Редактировано 1 раз(а) Ну, а как при ваших (низких) концентрациях нитрата можно было ожидать видимого выделения NO2? Все-таки, я бы посоветовал сменить метод, во всяком случае, если и с нитрованием, то без выпаривания досуха. Второй вариант - добавьте в калибровочные растворы ожидаемое количество углеводов (крахмала, глюкозы, сахарозы) - и фильтруйте после обугливания все растворы, и калибровочные, и пробы. Все методы с упариванием досуха будут чувствительны к органике, т.к. конц. серная к-та ее будет обугливать, а HNO3 - реагировать с промежуточными продуктами и углеродом, а не только нитровать. К тому же, лучше сразу избавляться от аммония - нитрат аммония разложится и улетит раньше, чем проба высохнет (Вильямс, Определение анионов, 1969 - для метода с фенолдисульфокислотой). |
||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
26.07.2009 // 20:53:36
Редактировано 1 раз(а) 1. Вариант со сменой метода не проходит. Ещё и потому, что результат надо выдать в минимальные сроки. Честно говоря, не совсем поняла про нитрование... 2. Ожидаемое количество углеводов. К сожалению, "очищенными" сточные воды лишь должны быть . А эта проба - лишь "одна из...". Строить градуировку под неё (или под каждую другую) - нереально. Количество углеводов реально определить невозможно. 3. Обязательно посмотрю метод, на который уважаемый beaver ссылается, но пока не понятно про HNO3, нитрование и аммоний. 4. Если бы я что-нибудь советовала вопрошающему, а он ответил бы мне так, как я сейчас, я бы сделала такой вывод: кто хочет решить проблему - ищет возможности, а кто нет - ищет причину. Но, честное слово, лаборатория Водоканала (я думаю - любого) поставлена в достаточно жёсткие рамки (финансовые, временные, методические,...) и вынуждена решать постоянно возникающие, при анализе большого числа рутинных проб, проблемы на ходу, без права на особые изыски, но с обязанностью выдачи достоверного результата. В любом случае спасибо! Лишний раз убедилась в необходимости иметь аккредитованными несколько разных методик для разных вариантов анализа (для учёта разнообразных мешающих влияний). |
||
|
beaver Пользователь Ранг: 11 |
27.07.2009 // 7:20:38
Редактировано 1 раз(а) Извините великодушно. Про нитрование - салицилатный метод принадлежит к большой группе методов, основанных на нитровании фенольных производных с образованием окрашенных нитрофенолов. У всех них одинаковые недостатки, и главный - стадия выпаривания досуха. Про аммоний - это меня унесло немного в сторону, к вашей проблеме это отношения не имеет. Если количество углеводов варьирует - можно попробовать фильтровать, но работать методом добавок, а не с калибровкой. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
AlexCLO2 Пользователь Ранг: 196 |
27.07.2009 // 12:00:05
Уважаемый Лошарик! В международном стандарте ИСО 7890-3 "Метод определения нитратов с салицилатом натрия" в разделе основное определение написано: если есть подозрения, что в измерения поглощающей способности пробы вносится погрешность из-за окрашивания, то операции, описанные выше, следует проводит на нескольких порциях пробы, но к одной из них не добавляют раствор салициловокислого натрия. И еще один способ: «Если сухой остаток в фарфоровой чашке после выпаривания пробы в ходе определения окрашивается после прибавления серной кислоты присутствующими в воде органическими веществами, вместо серной кислоты прибавляют 2 см3 трихлоруксусной кислоты» К сожалению данный способ корректировки в ПНД Ф 14.1:2.4-95 отсутствует. |
||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
27.07.2009 // 15:33:26
МИЛЛИОН спасибо!!! |
||
|
AlexCLO2 Пользователь Ранг: 196 |
 28.07.2009 // 12:24:09
Да на здоровье! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
