Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение нитратов в стоках; мешающая органика >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение нитратов в стоках; мешающая органика
лошарик
Пользователь
Ранг: 305

23.07.2009 // 15:29:34     
Редактировано 2 раз(а)

При определении нитратов по ПНД Ф 14.1:2.4-95 в стоках кондитерской фабрики столкнулись с такой проблемой.
После 10-тиминутной выдержки сухого остатка с H2SO4(конц.) (после выпаривания с салицилатом Na) получили "жидкий уголь", т.е. проба сожглась до угля. Мы предполагаем большое уоличество углеводов (сожжённая проба даже пахнет жжённым сахаром).

Кто-нибудь знает, что можно сделать в таком случае?

Оговорюсь:
1. Другой метод - не вариант (ограничены областью аккредитации, да и приборным парком).
2. Разбавление - не вариант (нитратов не очень много).
3. Обработку Al(OH)3 провели - цвет прямого фильтрата изменился с гламурно-розового на бесцветный и проба после осветления - "как слеза", но...

Можно ли профильтровать пробу после растворения солей водой?

Может как-нибудь можно учесть фон?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
beaver
Пользователь
Ранг: 11


23.07.2009 // 16:16:32     
Если проба сожглась до угля - то скорее всего, и нитратов в ней не осталось, даже если они были.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


23.07.2009 // 17:24:37     
Ну...
NO2 не выделялся, а после добавления щёлочи с сегнеткой появлялся цвет; не чисто нитратный, а какой-то грязно-коричнево-жёлтый...
beaver
Пользователь
Ранг: 11


25.07.2009 // 13:50:14     
Редактировано 1 раз(а)

Ну, а как при ваших (низких) концентрациях нитрата можно было ожидать видимого выделения NO2? Все-таки, я бы посоветовал сменить метод, во всяком случае, если и с нитрованием, то без выпаривания досуха. Второй вариант - добавьте в калибровочные растворы ожидаемое количество углеводов (крахмала, глюкозы, сахарозы) - и фильтруйте после обугливания все растворы, и калибровочные, и пробы.
Все методы с упариванием досуха будут чувствительны к органике, т.к. конц. серная к-та ее будет обугливать, а HNO3 - реагировать с промежуточными продуктами и углеродом, а не только нитровать. К тому же, лучше сразу избавляться от аммония - нитрат аммония разложится и улетит раньше, чем проба высохнет (Вильямс, Определение анионов, 1969 - для метода с фенолдисульфокислотой).
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


26.07.2009 // 20:53:36     
Редактировано 1 раз(а)


beaver пишет:
Все-таки, я бы посоветовал сменить метод, во всяком случае, если и с нитрованием, то без выпаривания досуха.

Второй вариант - добавьте в калибровочные растворы ожидаемое количество углеводов (крахмал, глюкозы, сахарозы) - и фильтруйте после обугливания все растворы, и калибровочные, и пробы.

Все методы с упариванием досуха будут чувствительны к органике, т.к. конц. серная к-та ее будет обугливать, а HNO3 - реагировать с промежуточными продуктами и углеродом, а не только нитровать. К тому же, лучше сразу избавляться от аммония - нитрат аммония разложится и улетит раньше, чем проба высохнет (Вильямс, Определение анионов, 1969 - для метода с фенолдисульфокислотой).

1. Вариант со сменой метода не проходит. Ещё и потому, что результат надо выдать в минимальные сроки.

Честно говоря, не совсем поняла про нитрование...

2. Ожидаемое количество углеводов.

К сожалению, "очищенными" сточные воды лишь должны быть . А эта проба - лишь "одна из...". Строить градуировку под неё (или под каждую другую) - нереально. Количество углеводов реально определить невозможно.

3. Обязательно посмотрю метод, на который уважаемый beaver ссылается, но пока не понятно про HNO3, нитрование и аммоний.

4. Если бы я что-нибудь советовала вопрошающему, а он ответил бы мне так, как я сейчас, я бы сделала такой вывод: кто хочет решить проблему - ищет возможности, а кто нет - ищет причину. Но, честное слово, лаборатория Водоканала (я думаю - любого) поставлена в достаточно жёсткие рамки (финансовые, временные, методические,...) и вынуждена решать постоянно возникающие, при анализе большого числа рутинных проб, проблемы на ходу, без права на особые изыски, но с обязанностью выдачи достоверного результата.

В любом случае спасибо! Лишний раз убедилась в необходимости иметь аккредитованными несколько разных методик для разных вариантов анализа (для учёта разнообразных мешающих влияний).
beaver
Пользователь
Ранг: 11


27.07.2009 // 7:20:38     
Редактировано 1 раз(а)

Извините великодушно. Про нитрование - салицилатный метод принадлежит к большой группе методов, основанных на нитровании фенольных производных с образованием окрашенных нитрофенолов. У всех них одинаковые недостатки, и главный - стадия выпаривания досуха.
Про аммоний - это меня унесло немного в сторону, к вашей проблеме это отношения не имеет.
Если количество углеводов варьирует - можно попробовать фильтровать, но работать методом добавок, а не с калибровкой.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
AlexCLO2
Пользователь
Ранг: 196


27.07.2009 // 12:00:05     
Уважаемый Лошарик!
В международном стандарте ИСО 7890-3 "Метод определения нитратов с салицилатом натрия" в разделе основное определение написано: если есть подозрения, что в измерения поглощающей способности пробы вносится погрешность из-за окрашивания, то операции, описанные выше, следует проводит на нескольких порциях пробы, но к одной из них не добавляют раствор салициловокислого натрия.
И еще один способ: «Если сухой остаток в фарфоровой чашке после выпаривания пробы в ходе определения окрашивается после прибавления серной кислоты присутствующими в воде органическими веществами, вместо серной кислоты прибавляют 2 см3 трихлоруксусной кислоты»
К сожалению данный способ корректировки в ПНД Ф 14.1:2.4-95 отсутствует.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


27.07.2009 // 15:33:26     
МИЛЛИОН спасибо!!!
AlexCLO2
Пользователь
Ранг: 196


28.07.2009 // 12:24:09     
Да на здоровье!

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты