Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

HILIC vs Phenyl. Или полистирол? >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: HILIC vs Phenyl. Или полистирол?
Drone
Пользователь
Ранг: 124

23.07.2009 // 12:40:55     
Товарищи, прошу совета!
При анализе лек. средств в плазме крови, приходится сталкиваться с веществами, имеющими бензольное кольцо и свободную карбокси-группу в молекуле.
Обычная С18-С8 фаза их не удерживает, смываются даже просто водой. Какую колонку лучше применить в таком случае?
HILIC? В рекламных буклетах все описано замечательно, но, на мой взгляд, она слишком узко-специализирована.
Брать Phenyl или лучше полистирол? Что более подойдет для таких веществ и более функционально?
Вдогонку: есть ли смысл для таких колонок заказывать предколоночные картриджи с такой же фазой, или обычные С18 подойдут?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Волгин
VIP Member
Ранг: 1282


23.07.2009 // 15:07:26     
Фенильная фаза удерживает примерно как октильная, естественно с несколько иной селективностью. Так что она Вам не поможет. Полимерные сорбенты удерживают сильнее, но колонки менее эффективны (меньшее число теоретических тарелок по сравнению с колонками с сорбентами на основе силикагеля). Поэтому можете проиграть в информативности анализа. Так что боюсь, что без HILIC или ДИРФ Вам не обойтись.
Ау, Альберт, Леонид, что скажете?
Drone
Пользователь
Ранг: 124


23.07.2009 // 15:11:44     
Простите, а что такое ДИРФ?
И еще: мне не приходилось работать с полистирольными колонками, только ТФЭ-патронами на таком материале, с ПАУ. На ПС-колонкам применяют водно-органические смеси, или элюенты с добавкой хлороформа/дихлорметана?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


23.07.2009 // 16:46:19     

Drone пишет:
На ПС-колонкам применяют водно-органические смеси, или элюенты с добавкой хлороформа/дихлорметана?
Они очень неудобны в работе, эти ПС колонки.
Низкомолекулярная органика "проваливается" в решетку полимера и эффективность разделений снижается.
Водные элюенты работают только при высокой или повышенной температуре, от органики эти сорбенты набухают (или усаживаются) по-разному и колонку вовсе можно испортить всего лишь неправильной заменой элюента (которая, вообще не рекомендуется). Лучше всего они работают на гель-хроматографии полимеров. Чаще всего их используют в анализе углеводов (сульфированный поперечно сшитый сополимер стирола с дивинилбензолом) на воде при 80-90 С или эксклюзионной ВЭЖХ полимеров (толуол или ТГФ).
Волгин
VIP Member
Ранг: 1282


23.07.2009 // 16:55:03     

Drone пишет:
Простите, а что такое ДИРФ?
Возможно Вам стоит прочесть классическую работу Л.В.Сапрыкина, размещенную на данном портале: www.anchem.ru/chemanalysis/2005/020-036.asp
Я не хотел сразу отсылать Вас к ней, надеясь, что сам автор даст необходимые пояснения.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


23.07.2009 // 18:48:15     
Не могу похвастаться большим опытом в HILIC HPLC кислот (с основаниями гораздо проще, да и лекарств таких больше). Но есть еще и фазы смешанного типа с ионообменными группами ( www.sielc.com ), если ион-парный механизм вам противопоказан (LC/MS?).
Впрочем, когда я разрабатывал салициловую к-ту, обошелся обращенкой (Synergi Fusion-RP) с небольшим добавлением уксусной или пропионовой к-т (0.02-0.1%) в подвижную фазу (ацетонитрил-вода). И удерживание приличное, и ионизация тоже вполне достаточная...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов
Eжемесячный научно-технический журнал по аналитической химии, физическим, механическим и математическим методам исследования и сертификации веществ и материалов. Основан в январе 1932 г.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


23.07.2009 // 20:26:30     

Islander пишет:
салициловую к-ту, .... И удерживание приличное, и ионизация тоже вполне достаточная...
ESI- ? Нельзя ли полюбопытствовать, по каким причинам понадобилось LC/MS для салициловой кислоты?
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


23.07.2009 // 20:42:01     

Serga пишет:
ESI- ? Нельзя ли полюбопытствовать, по каким причинам понадобилось LC/MS для салициловой кислоты?
А это не у нас, у заказчика надо спрашивать. А у нас других детекторов просто нет...
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


23.07.2009 // 21:33:36     
to Drone:
1. Фенил с полистиролами не покатят. Интегрально, HILIC может обойтись дороже (деньги), чем...
2. ИПХ, Sil С30 (рН<pKa), Hypercarb, SAX, вариант от sielc (выше), и ион-эксклюзионная х., ну и конечно, всеми любимая дериватизация и еще тележка "закатов солнца вручную"
3. Непонятно о каких именно соединениях Вы говорите. Если Вам понятно, то литературы, я уверен, валом - короткий путь до счастья
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


24.07.2009 // 11:43:14     

Islander пишет:
А это не у нас, у заказчика надо спрашивать.
Нескромный вопрос- какой анализ дешевле- на GC/MS или на вашем LC/MS? Обычным СЕ нельзя было обйтись для салициловой кислоты?
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


24.07.2009 // 16:15:02     

Serga пишет:
Нескромный вопрос- какой анализ дешевле- на GC/MS или на вашем LC/MS? Обычным СЕ нельзя было обйтись для салициловой кислоты?
Маркетинг - не мое дело, я разработчик. Если заказчика наша цена устроила, то мне пофиг.

Одно могу сказать, что когда речь идет о заказе в десятки тысяч проб, более простая пробоподготовка без дериватизации имеет свои преимущества... А про СЕ вообще не слышал, чтоб такие количества проб кто-то гонял. Мне кажется, там до сих пор не решены до конца проблемы последовательного загрянения проб (если низкая концентрация попадает сразу после большой)... И как я уже написал, у нас только LC/MS/MS, других приборов нет.

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты