Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пластичные смазки >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Пластичные смазки
Shifer
Пользователь
Ранг: 112

18.07.2009 // 21:02:11     
Уважаемые знатоки, у меня есть некоторые сомнения, хотел бы услышать ваши советы: есть большая вероятность что на денежной купюре содержится пластичная смазка. Денежка промаслена, видимых наслоений смазки нет. Провел экстракцию гексаном, сделала ТСХ и заколол в ГХ-ПИД-отлично есть минеральное компаундированное масло. Идем дальше как найти мыла (образец сравнения СОЛИДОЛ). Оставшуюся денежку трижды отмываю хлороформом (избавляюсь от нефтянки и потово-жировых веществ), после предположительные мыла перевожу в кислоты жирных кислот и затем в метилове эфиры жирных кислот(метанол+10%КОН в метаноле+нагревание при 100С). Закол в ГХ-ПИД. На выходе метиловые эфиры пальмитиновой, стеариновой и ленолевой кислот (причем пик олеиновой кислоты не виден, но его и так было мало и для образца солидола). Условия хроматографирования: 220С-5мин-0,5С/мин-225С-5С/мин-275С. Колонка DB-5MS, 30 м длиной, 0,25мм диаметр колонки, 0,25мкм толщина неподвижной фазы.
2 вопроса:
1. 3-тная экстракция хлороформом достаточна ли для полного удаления в денежки жировых веществ, которые в последствии при дериватизации могли дать данные метиловые эфиры жирных кислот?
2. Мыла в быту очень расспространены. Человек мог мыть руки мылом, потом вырететь руки представленной на исследовние купюрой. Состав мыл отличается ли от состава мыл, входящих в состав пластичных смазок в качестве загустителя? Коректно ли при таком исследование давать что на купюре есть смазка, или же содержится минеральное масло и мыло?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AndreyK
Пользователь
Ранг: 70


19.07.2009 // 9:39:24     
В смазках обычно используется литиевое мыло (стеарат лития) - литий бы посмотреть?
Shifer
Пользователь
Ранг: 112


19.07.2009 // 12:48:56     
очень спорно что в смазках применяются только литиевые мыла.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


19.07.2009 // 14:21:50     
Редактировано 1 раз(а)


AndreyK пишет:
В смазках обычно используется литиевое мыло (стеарат лития) - литий бы посмотреть?
В обычном солидоле? Литиевое мыло? Ну-ну...
В лучшем случае - стеарат натрия, как то ТУ положено, а то и эрзац какой подешевле...
jartsev
Пользователь
Ранг: 75


20.07.2009 // 8:27:44     
судмед экспертиза ?
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


20.07.2009 // 16:57:17     
А может попробовать купюру смазать Солидолом и посмотреть, что получится?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Экспресс-анализатор углерода и серы «Метавак СS-30» Экспресс-анализатор углерода и серы «Метавак СS-30»
Экспресс-анализатор предназначен для одновременного определения содержания углерода и серы в металлах, сплавах и других материалах путем сжигания пробы в атмосфере кислорода.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Shifer
Пользователь
Ранг: 112


25.07.2009 // 16:09:56     
Экспертиза нефтепродуктов.
Честно сказать, не многое происнилось)) Видно никто с этим не сталкивался((
Солидолы-это гидротированные смазки. В их состав входит гидрат оксида кальция. Может ли он со временем, находясь в открытом виде (а в воздухе присутствует двуокись углерода), дать карботат кальция. Теоретически из общей химию понимаю что может, а как практически? На ИК при анализе смазки виден именно карбонат кальция.
Надеюсь на вашу помощь.
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


27.07.2009 // 18:14:37     

Shifer пишет:
... На ИК при анализе смазки виден именно карбонат кальция.
Надеюсь на вашу помощь.


Это как? Найти карбонат кальция на бумаге не каждому дано
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


28.07.2009 // 6:37:43     
Вообще насколько я помню, жирные кислоты не реагируют в таких условиях с образованием эфиров, только жиры, т.е. только переэтирификация. Это же SN2 реакция надо чтобы карбоксильный углерод активирован был, а тут наоборот...
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


28.07.2009 // 6:40:58     
и по поводу ответа на второй вопрос...что это соли ж.к. надо скорее доказывать на ИК, так как ГХ не даст что это мыло или не мыло, катион же нельзя установить...
Shifer
Пользователь
Ранг: 112


28.07.2009 // 23:11:31     
Марат, когда я говорил о карбонате кальция в смазке, я имел ввиду именно смазку из банки, а не смазку на купюре (бумаге). Понятное дело что карбонат кальция используют при производстве бумаги.
По поводу получения эфиров в вышеописанных условиях считаю вполне реальными, нормально идет р-ция этерефикации.
На ИК естественно видно мыло и катион хорошо виден, но вот анион както погано определяется. Поэтому ГХ идеально подходит для установления аниона.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты