Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методика приготовления аттестованной смеси глюкозоглутаминовой кислоты при определении БПК по ПНД Ф >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Glinda3012
Пользователь
Ранг: 9


08.08.2013 // 10:49:05     
Здравствуйте! в ходе проверки нам порекомендовали использовать ГСО 8048-94 БПК/ХПК вместо приготовления раствора глюкозоглютаминовой кислоты. Конечно, так проще и удобней! но возникли вопросы...
В паспорте к ГСО сказано, что разводить стандарт нужно в 1 л. Также сказано, что порядок применения - в соответствии с ПНД Ф 1:2:3:4.123-97. Возникают противоречия, т.к. в методике речь идёт о глюкозоглютаминовой кислоте и её раствор доводят до 0.5 л.
Так как же разводить ГСО - в 1 л или в 0.5л?
Посоветуйте, кто сталкивался!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Танк Т-34
Пользователь
Ранг: 7


06.03.2019 // 9:25:46     

лошарик пишет:

Вася-лиса пишет:
Желание помочь имеется, но буду в лаборатории только во вторник, а там найду свои записи и , если не поздно. дам ответ.
БПК , ХПК ставим часто и ручками...
Если не секрет , что у Вас за лаборатория? С каким объектом исследований работаете?

a. Не секрет. Водоканал. Сточная, природная, источники водоснабжения (поверхностные и подземные), питьевая.
b. ХПК и БПК ставим ТОЛЬКО ручками (к сожалению).
c. Во вторник (в среду, четверг и ДАЖЕ в следующий понедельник) - не поздно.
d. Спасибо за желание помочь. Боюсь, что вопросов у меня МНОГО...
Ну, да, по порядку.
1. Для начала привожу текст МВИ. Формулировать свои вопросы сразу не буду, чтобы не уводить мысли ФОРУМчан на "ложный" след.
ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97.
"12.3. Оперативный контроль измерительной процедуры.
12.3.1. Этот вид контроля предназначен для выявления несоответствия условий выполнения текущих измерений требованиям МВИ.
Оперативный контроль измерительной процедуры применяется в случае получения сомнительных результатов КХА (например, при грубом несооветствии значений ХПК и БПК пробы), а также периодически для проверки разбавляющей воды, чистоты применяемых посуды и реактивов, микробной затравки и самого метода анализа.
12.3.2. Средствами оперативного контроля являются ГСО глюкозоглютаминовой кислоты или приготовленный раствор глюкозоглютаминовой кислоты.
Для приготовления раствора необходимо использовать обезвоженную D(+) глюкозу и L(-) глютаминовую кислоту, для чего эти вещества высушивают в сушильном шкафу при температуре 103-105 oС в течение 1 часа. Затем 75мг глюкозы и 75мг глютаминовой кислоты растворяют в 0,3дм3 дистиллированной воды, перемешивают и доводят до 0,5дм3. Раствор не хранится.
12.3.3. При проведении оперативного контроля 20см3 раствора глюкозо-глютаминовой кислоты растворяют в 1дм3 разбавляющей воды (п.8.5.1) и проводят определение БПК5 в этой пробе в точном соответствии с прописью методики. Если результат анализа БПК5 контрольной пробы составляет 205+-25 мг/дм3, считают условия выполнения измерений соответствующими требованиям МВИ. В противном случае контроль повторяют.
При получении повторного отрицательного результата измерения прекращают до выяснения и устранения отрицательных результатов."
2. Теперь насладитесь текстом изменений.
"II.12.3.3. В I-ом абзаце, вместо слов "При проведении оперативного контроля 20см3 раствора глюкозоглютаминовой кислоты растворяют в 1дм3 разбавляющей воды (п.8.5.1)" на "При проведении оперативного контроля 5см3 раствора глюкозоглютаминовой кислоты растворяют в 1дм3 разбавляющей воды (п.8.5.1)" далее по тексту.
После слов "... и проводят определение БПК5 в этой пробе в точном соответствии с прописью методики" добавить: "Результат измеренного БПК5 умножается на коэффициент разбавления 50, т.к. анализируемая концентрация глюкозоглютаминовой смеси составляет 150мг/дм3." Далее по тексту."
3. Дальше в лес, - больше дров.
Лист изменений и дополнений от 03.03.2004г. [п.12.1.1. - смотри п.12.3.1 МВИ, п.12.1.2. - смотри п.12.3.2. МВИ (или у меня п.1)]
"12.1.3. При проведении оперативного контроля 5см3 глюкозоглютаминовой смеси доводят до 1дм3 разбавляющей водой (п.8.5.1) и проводят определение БПК5 в этой пробе в точном соответствии с прописью методики.
Результат измеренного БПК5 умножается на коэффициент разбавления 100, т.к. анализируемая концентрация глюкозоглютаминовой смеси составляет 150мг/дм3.
Если результат анализа БПК5 контрольной пробы составляет "205+-25 мг/дм3, считают условия выполнения измерений соответствующими требованиям МВИ.
Оперативный контроль процедуры анализа проводят путём сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
Кк=IC.-СI,
где Сср. - результат анализа массовой концентрации БПК в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (I) раздела 9.3 (здесь указывается условие повторяемости),
С - аттестованное значение образца для контроля.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
К=[дельта]л,
где +-[дельта]л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля. ..."


Добрый день. Начали внедрять эту ПНД ф. У нас только последняя редакция и вопросов много. Хорошо что нашла Вашу тему, пришло понятие, что не мы неучи, а что-то с методикой не так. Понимаю, что тема старая (2009 г.), но хотелось бы пообщаться с Вами если вдруг увидите мое сообщение.
bops1983
Пользователь
Ранг: 61


21.09.2020 // 9:01:56     
Здравствуйте, разве аккредитованная лаборатория имеет право использовать ГСО на БПК 8048-94 если получается погрешность аттестованного образца превышает более 1/3 погрешности методики? Погрешность ГСО 8048-94 5%, а по методике в диапазоне от 5-100 мг/дм3 всего 13 %. Нам ответили эксперты, что нельзя(((
А другого ГСО я не нашла нигде... И вопрос, что делать?!
Zyf
Пользователь
Ранг: 389


22.09.2020 // 21:47:10     

bops1983 пишет:
Здравствуйте, разве аккредитованная лаборатория имеет право использовать ГСО на БПК 8048-94 если получается погрешность аттестованного образца превышает более 1/3 погрешности методики? Погрешность ГСО 8048-94 5%, а по методике в диапазоне от 5-100 мг/дм3 всего 13 %. Нам ответили эксперты, что нельзя(((
А другого ГСО я не нашла нигде... И вопрос, что делать?!


Ну конечно спокойно продолжать пользоваться этим ГСО. Ведь вы же для ВЛК будете из 1 дм3 р-ра ГСО готовить разбавлением ОК с любым значением БПК. Приготовите например 3,5 или 4,9. И все - экспертам придраться не к чему.
bops1983
Пользователь
Ранг: 61


25.09.2020 // 11:50:42     
Да, но мне надо концентрацию 9 и 25 мг/лмг/л и затык(((
Изначально уже погрешность ГСО по паспорту превосходит 1/3 погрешности методики. что тут можно развести)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Zyf
Пользователь
Ранг: 389


27.09.2020 // 9:43:23     
Редактировано 1 раз(а)


bops1983 пишет:
Да, но мне надо концентрацию 9 и 25 мг/лмг/л и затык(((
Изначально уже погрешность ГСО по паспорту превосходит 1/3 погрешности методики. что тут можно развести)

Ну превосходит она не всю погрешность методики, а только второго ее диапазона 5-200. То есть, никто не запретит использовать это ГСО для контроля в первом диапазоне до 5 мг/л. Разбавлять все равно придется до менее 6 мг/л. То есть готовить из ГСО аттестованную смесь и считать уже ее погрешность приготовления. Первого диапазона погрешность такая большая, что легче попасть чем промахнуться.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты