Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кондиционирование набивной колонки >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Кондиционирование набивной колонки
Karl
Пользователь
Ранг: 328

29.06.2009 // 18:15:40     
Редактировано 1 раз(а)

Приветствую коллеги!
Вот тут столкнулся с постоянной проблемой, пытаюсь откондиционировать новую металл. колонку Хайсеп Н - 2 м, на ЭЗД, на градиенте 50-240 град, со скоростью 2 град/мин. с заглушенным детектором. После присоединения сигнал всё равно большой порядка 1500-1700 мВ. (на рабочей он составляет 40-60 мВ). Во всех инструкциях сказано, что достаточно 8 часов, но пока гоняю 3 дня - эффект тот же. Доступа кислорода на ЭЗД нет.
Какое в практике требуется время, чтобы начисто до сигнала хотя бы в 100-200 мВ подготовить колонку? Заранее спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Sky Zero
Пользователь
Ранг: 93


29.06.2009 // 21:06:35     
Редактировано 1 раз(а)


Karl пишет:
Приветствую коллеги!
Вот тут столкнулся с постоянной проблемой, пытаюсь откондиционировать новую металл. колонку Хайсеп Н - 2 м, на ЭЗД, на градиенте 50-240 град, со скоростью 2 град/мин. с заглушенным детектором. После присоединения сигнал всё равно большой порядка 1500-1700 мВ. (на рабочей он составляет 40-60 мВ). Во всех инструкциях сказано, что достаточно 8 часов, но пока гоняю 3 дня - эффект тот же. Доступа кислорода на ЭЗД нет.
Какое в практике требуется время, чтобы начисто до сигнала хотя бы в 100-200 мВ подготовить колонку? Заранее спасибо!


То есть при замене колонк с хайсепом на другую (рабочую) колонку фон становится 40-60 мВ при прочих равных условиях?
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433


30.06.2009 // 7:19:54     
Вообще то у меня на готовых колонках с Хайесепом Q была указана максимальная температура 165 гр.С.
Быть может у Вас банально продукты термодеструкции поднимают фон?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


30.06.2009 // 19:18:44     
Если Хайсеп Q - аналог Порапак Q, то Xenofil прав, к сожалению.

Прав, потому что это медицинский факт, а к сожалению, потому что таким образом Вы не только загадили детектор, но убили насадку, а очень вероятно - и колонку.
Сорбент изменил цвет?
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 824


01.07.2009 // 8:26:12     
HayeSep Q, HayeSep R - Tmax 250 C
HayeSep D - 275 C
HayeSep N - 165 C

У вас все же какой? N? Тогда 240 многовато все же. Хотя были моменты я на несколько часов давал 230 градусов для данного сорбента и особых изменений не заметил. Хотя конечно если все же N сожгли. А вообще HayeSep'ы плохо кондиционируются.
Sky Zero
Пользователь
Ранг: 93


01.07.2009 // 9:55:57     
Со слов Karla при замене колонки с Хайсепом на рабочую фон становится 40-60 мВ, значит ни детектор, ни вся система в целом не причем-дело в колонке.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap
Ионная ловушка с газовым хроматографом 450-GC, турбомолекулярным насосом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Karl
Пользователь
Ранг: 328


01.07.2009 // 10:30:30     
наверно с температурой перегнул, пробую кондиционировать при 120 град.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


01.07.2009 // 12:41:42     
Тут была темка кондиционирования колонок с порапаком, где давалась рекомедация промывать порапак кипящим спиртом в Сосклете.
Что касается хайсепа- не работал, но порапак Q и полисорб 230- 240 держат без проблем, а на 250 уже темнеют и заметно спекаются.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


01.07.2009 // 22:56:48     
У меня порапак Q спекся на 230...240. Правда, я колол внаглую реакционную смесь - метакриловая кислота, этиленгликоль, фталевый ангидрид -> полиэфир, но тем не менее я не виноватый - сравнительная колонка тоже спеклась

Потом заполнил всего одну, но стальную, и перешел на плотномер.
Собираюсь выжечь по методу Леонида вот уже пятый год
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433


04.07.2009 // 21:53:37     

Перепелкин К пишет:
HayeSep Q, HayeSep R - Tmax 250 C
HayeSep D - 275 C
HayeSep N - 165 C…


Ну вот, оторванность от родной лаборатории сказалась. Спасибо Константину, поправил.
Оно ему конечно легче, каталоги в двух шагах от стола, рядышком.
Попросил ребят глянуть на Varian RGA в термостате кранов (там все насадочные колонки), они мне и напомнили.
Там у нас стояли две колонки с мол.ситами, две с HAYESEP Q и одна с HAYESEP N. Именно по последней я прописал максимальную температуру термостата – 165 гр.
А в голове отпечаталось, что все колонки были с HAYESEP Q.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты