Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с анализом салициловой кислоты ГХ-МС!! >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема с анализом салициловой кислоты ГХ-МС!!
LVD
Пользователь
Ранг: 219

29.06.2009 // 12:56:21     
Уважаемые коллеги!
Проводили анализ салициловой кислоты из растительной матрицы (суспензионная культура клеток арабидопсиса). Делали калибровку по внутреннему и внешнему стандарту (внутренний стандарт мета-оксибензойная кислота, т.к. ее нет в объекте).
Не буду описывать экстракцию салициловой кислоты из пробы, ибо к вопросу это отношения не имеет, скажу только, что это "мокрая химия", надо бы, как уже для многих аналитов мы делаем, попробовать ТФЭ, но эксперименты начались раньше, чем руки дошли. Экстрагированные пробы и стандарты перерастворяли в этилацетате, (сушили хорошо:стандарты в токе азота, пробы специальной вакуумной установкой) затем силилировали BSA+GMDS 30 мин при 70 град. Первый эксперимент прошел в мае, хорошо. Т.е. и калибровка (стандарты) выходила хорошо и из проб померили, что хотели. Концентрации в пробах от 0,1 до 20 мкг/мл. Второй эксперимент начали в июне, на том же приборе, колонка та же, источник чистый, автотюн проходит, все параметры такие же как в мае. Реактивы те же, стандарты те же. Метаоксибензойная дает такой же отклик, как раньше, а салициловая кислота только 100 мкг/мл дает почти такой же, 25, 50 значительно меньше, а 10 мкг вообще не выходит, что только не делали. Может быть кто-нибудь подскажет где поискать причину. Реактивы дополнительно сушили (этилацетат - окисью алюминия), незначительно увеличился сигнал. Заменяли по одному на новый, никакого результата. Стандарт каждый раз брали новую навеску из сухого.
Разница только в том, что отключено отопление...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


29.06.2009 // 15:41:40     
Редактировано 1 раз(а)

Ничего, через недельку будет +31, вы и узнаете, отопление или нет.
Имхо- не отопление , может у вас BSA воды насосался...
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


29.06.2009 // 17:58:10     
смените лайнер, отрежте кусок колонки, что от испарителя, 20-30-40см, и возможно что сигнал у Вас будет ещё больше чем в мае!
LVD
Пользователь
Ранг: 219


30.06.2009 // 5:35:34     
BSA и сушили и свежий пробовали.Спасибо за советы, пойду поменяю лайнер и отрежу кусок колонки...
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4440


30.06.2009 // 10:33:48     
Если от метаоксибензойной сигнал остался прежним, по-моему, логичнее всего искать проблемы в стандартах салициловой кислоты, а не в приборе....
LVD
Пользователь
Ранг: 219


30.06.2009 // 11:27:51     
Абсолютно согласна. Так мы и поступали! Переделали более 10 раз и хранившийся и свежий. Знаете еще такой момент - калибровочные растворы были 12.5 , 25, 50 и 100 мкг/мл. Так вот 100 еще худо бедно мы дотягивали до прежних значений отклика, 25 и 50 все равно оставались в разы меньше, а 12.5 было не видно вообще.
Остается только убедить наших биологов купить свежий стандарт, обижаются за старый, как за родного...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4440


30.06.2009 // 14:34:13     

LVD пишет:
Так вот 100 еще худо бедно мы дотягивали до прежних значений отклика, 25 и 50 все равно оставались в разы меньше, а 12.5 было не видно вообще.
А вот это уже указывает на проблемы с дериватизацией... проверяйте процедуру приготовления, реагенты...
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


30.06.2009 // 17:03:22     
А Вы работаете в Sim или Scan, если второе, то может быть видны на хр-ме какие-нибудь пики, которых не было в майской серии опытов, одним словом что-либо указывающее на распад салициловой к-ты?
LVD
Пользователь
Ранг: 219


01.07.2009 // 6:57:42     
Делали и в SIM и в SCAN. Дополнительных пиков не появляется, те дополнительные (помимо стандартов) небольшие фрагменты просилилированных реактивов также меньше майских.
LVD
Пользователь
Ранг: 219


01.07.2009 // 7:20:37     
Как и следовало ожидать чистка источника, замена лайнера, септы, обрезка колонки привели только к увеличению сигналов от проверочного стандарта, а салициловая ведет себя также...
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


01.07.2009 // 14:52:45     
А может она (салиц.к-та) окислилась или ещё как-то испортилась? я вот тут свои стандарты аскорбиновой к-ты проверил недельной давности, тоже куда-то подевалась, притом, в тех виалках ,в которых жидкости было мало, а воздуху много. где только одна жидкость, все хорошо.
Салиц. к-та вообще так может портиться при хранении? может стоит поискать такую инфу?

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты