Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Быстрые капиллярные колонки >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Быстрые капиллярные колонки
Sky Zero
Пользователь
Ранг: 93

26.06.2009 // 16:14:03     
Уважаемые форумчане! Подскажите есть ли на территории РФ аттестованные методики для работы с быстрыми капиллярными колонками?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Sky Zero
Пользователь
Ранг: 93


01.07.2009 // 9:57:01     
Ну что никто никогда не работал на таких колонках что ли?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1310


01.07.2009 // 10:05:13     

Sky Zero пишет:
Уважаемые форумчане! Подскажите есть ли на территории РФ аттестованные методики для работы с быстрыми капиллярными колонками?
Уважаемый Sky Zero, определитесь пожалуйста с терминологией, "...быстрыми капиллярными колонками..." - Вы не на базаре.
Sky Zero
Пользователь
Ранг: 93


01.07.2009 // 10:30:22     
Я извиняюсь, но вроде бы термин распространенный. Быстрыми капиллярными колонками называют колонки с диаметром 0.1 мм и меньше. Из-за маленького диаметра давление газа-носителя на входе таких колонок приходится ставить больше по сравнению с обычными капиллярными колонками.

Преимущества- заметно сокращается время анализа, пики узкие. Ширина пиков -миллисекунды. Есстественно при работе с такими колонками необходимо соответствующий хроматограф с частотой опроса детектора 200-300 Hz, с высокой скоростью нагрева термостата и т.д. и т.п. Насколько мне известно за бугром такие колонки одно из самых передовых и перспективных направлений в хроматографии. Под них и создаются современные хромат-фы.

Никто никогда не задумывался почему на современных хроматографах такие огромные скорости нагрева при программмировании 120-140 С/мин, частоты опроса детекторов, РРГ позволяющие поддерживать давление на уровне 8 атм на колонку?
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


01.07.2009 // 11:27:26     
to Sky Zero
1. Fast capillary GC (а не fast capillary column) Ессно, есть + и -.
2. Аттестованных методик не встречал, т.е. не отрицаю полного их отсутствия в РФ. ("Работать" и "аттестованная методика" - разные вещи)
3. Fast capillary GC не одно из передовых направлений в хроматографии.
4. Рекомендую задуматься, лучше, о "фильтрации" входящей и выходящей информации.

З.Ы.: Метод должен быть адекватен аналитической задаче.
albert
Пользователь
Ранг: 440


01.07.2009 // 12:07:58     
Редактировано 2 раз(а)


Sky Zero пишет:
Я извиняюсь, но вроде бы термин распространенный. Быстрыми капиллярными колонками называют колонки с диаметром 0.1 мм и меньше. Из-за маленького диаметра давление газа-носителя на входе таких колонок приходится ставить больше по сравнению с обычными капиллярными колонками.

Преимущества- заметно сокращается время анализа, пики узкие. Ширина пиков -миллисекунды. Есстественно при работе с такими колонками необходимо соответствующий хроматограф с частотой опроса детектора 200-300 Hz, с высокой скоростью нагрева термостата и т.д. и т.п. Насколько мне известно за бугром такие колонки одно из самых передовых и перспективных направлений в хроматографии. Под них и создаются современные хромат-фы.

Никто никогда не задумывался почему на современных хроматографах такие огромные скорости нагрева при программмировании 120-140 С/мин, частоты опроса детекторов, РРГ позволяющие поддерживать давление на уровне 8 атм на колонку?

Как-то все очень сумбурно. Термин - нераспространенный, больше того - неоднозначный. Очевидно, что то что Вы называете "быстрыми" колонками - это короткие колонки:
tR=L(k+1)/u
Rs=0.25 * SQRT(L/H2) * (alfa-1)/alfa * k2/(k2-1)
Поскольку общая эффективность пропорциональна длине, то для повышения эффективности желательно использовать колонки меньшего диаметра:
Hmin=d * SQRT((1+6k+11k^2)/(12(1+k)^2))
Только и всего.
Короткие колонки (а иначе они не могут быть "быстрыми"), независимо от малого диаметра, характеризуются низким перепадом давления, поэтому проблемы большого давления на "быстрых" колонках нет. Есть обратная проблема - далеко не все хроматографы могут работать со столь низким сопротивлением потоку газа-носителя, и, соответственно, адекватно контролировать очень низкое давление на колонке.
Для "сверхбыстрых" разделений скорости температуры нагрева 120-140град явно недостаточно, поэтому для этих целей часто колонку помещают не в термостат, а, грубо говоря, просто наматывают непосредственно на нагреватель.
Насколько я знаю, рекорд по "быстрым" разделениям принадлежит де Зеуф и составляет 6 пиков за секунду. Очень много интересного сделал Авив Амирав, в т.ч. анализ термолабильных соединений на очень коротких колонках. Отдельно нужно обсуждать поликапиллярные колонки, но это совсем другая история.
Изучайте теорию....
А о чем, собственно, Вы спрашивали-то?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1300
Электропечь SNOL 15/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.07.2009 // 10:17:30     
Тонкие и короткие капиллярные колонки широко используются в портативных микрохроматографах фирм Agilent и Varian. Есть к ним и соответствующее методическое обеспечение, большей частью ASTM, но разрешенное к использованию на территории РФ соответствующими документами ВНИИМС.
Обратитесь за подробностями в представительства этих фирм. Или в инете поискать можно.
Дмитрий_w
Пользователь
Ранг: 9


03.07.2009 // 18:18:33     

Sky Zero пишет:
Ну что никто никогда не работал на таких колонках что ли?
Увы, методик нет. Баловались с ними в "Аналитприборе" г.Смоленск. А мы для них делали ДТП с микроэлектронным датчиком с объемом камеры 2 микролитра, природный газ выходит за 40секунд. Расход маленький (около 3л/час), можно пользовать твердый источник водорода для получения газа носителя. Но, методик действительно нет, так все и закисло.
obsh
Пользователь
Ранг: 46


06.07.2009 // 12:46:04     

Дмитрий_w пишет:

Sky Zero пишет:
Ну что никто никогда не работал на таких колонках что ли?
Увы, методик нет. Баловались с ними в "Аналитприборе" г.Смоленск. А мы для них делали ДТП с микроэлектронным датчиком с объемом камеры 2 микролитра, природный газ выходит за 40секунд. Расход маленький (около 3л/час), можно пользовать твердый источник водорода для получения газа носителя. Но, методик действительно нет, так все и закисло.


Любопытно, сами микросхему для ДТП делали или использовали готовую (от датчика массового расхода газа например )?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.07.2009 // 22:55:35     
Дмитрий_w> Расход маленький (около 3л/час), можно пользовать твердый источник водорода для получения газа носителя.

Это 50 ml/min; достаточно для насадочной колонки. Даже для двух

Может 0.3 l/h?
Дмитрий_w
Пользователь
Ранг: 9


07.07.2009 // 22:54:49     
Редактировано 1 раз(а)


obsh пишет:

Любопытно, сами микросхему для ДТП делали или использовали готовую (от датчика массового расхода газа например )?

Да, микросхема своя, полностью. Это даже не компиляция... Кстати, их у нас есть

Расход был что-то 1-3 л/мин. Это может и хватит для пары набивных колонок, а время как???

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты