Форумы ANCHEM.RU: АКВ 07МК -- кто-нибудь имел дело?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

АКВ 07МК -- кто-нибудь имел дело? >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

avb
Пользователь
Ранг: 121

08.04.2009 // 16:51:06

Редактировано 1 раз(а)

Хим-хим пишет:
Работал с этим прибором. Поверку по кадмию не прошел. Концентрацию ниже 10^-3 не видит. Думаю, что проблема может быть в электроде, т.к. остальное вроде все исключил. (При поверке время накопления накопления указанно в инструкции к поверке и его я не изменял).

Похоже. Я тоже грешил на электрод, купил второй (другой такой-же) -- не помогло -- они одинаковые по свойствам оказались.
Дмитрию: да, у нас "склон" ямы, но на низких уровнях все равно плохо... Ширина пика сравнима с шириной ямы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

вероничка
Пользователь
Ранг: 11

09.04.2009 // 10:18:05

как и чем чистить предложений было не мало. кому-то и фильтровальная бумажка помогает, а кто-то и наждачную бумагу применяет - левый край линии реально опускается до идеальной. произодитель рекомендует использовать окись алюминия активную - заказала, скоро должна прийти. попробуем расскажем.

вероничка
Пользователь
Ранг: 11

09.04.2009 // 10:19:59

самая моя большая проблема, что нет сходимости результатов

avb
Пользователь
Ранг: 121

09.04.2009 // 13:43:33

Димитрий пишет:
Вольтамерограмму и таблицу параметров втавить не могу. Не получается. Могу переслать по мылу.
Да, мы водку прямо в фоновый электролит добавляем. ПО у нас то же Polar-4.1. Про "яму" не пойму. Линия вольтамперограммы фона какбы U образная, но этож не яма. Когда добавляем ГСО пики в этой "яме" и выходят.

Спасибо, все пришло. Параметры, как и ожидалось, ~стандартные, а вот от вольамперограмм получил истинное эстетическое наслаждение (учитывая табличку концентраций)! Мне бы такие!

avb
Пользователь
Ранг: 121

09.04.2009 // 13:46:40

вероничка пишет:
самая моя большая проблема, что нет сходимости результатов

Не воспроизводится результат, или не сходится с известным значением?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES

вероничка
Пользователь
Ранг: 11

10.04.2009 // 10:29:19

Не воспроизводится результат, или не сходится с известным значением?

не воспроизводится результат. т.е. не только о востпроизводимости идет речь, но и о сходимости результатов

avb
Пользователь
Ранг: 121

15.04.2009 // 10:06:02

Редактировано 1 раз(а)

Хим-хим пишет:
Работал с этим прибором. Поверку по кадмию не прошел. Концентрацию ниже 10^-3 не видит. Думаю, что проблема может быть в электроде, т.к. остальное вроде все исключил. (При поверке время накопления накопления указанно в инструкции к поверке и его я не изменял).

Уважаемый Хим-хим! Попробовал почистить электрод оксидом алюминия для хроматографии (доп. очистка по методикам). Немедленно увидел C~10-4 ! Причем т.к. у меня два электрода, имел возможность сравнить: фоновые кривые совершенно не похожи и "нечищенный" электрод по-прежнему этих концентраций не видит. Подозреваю, что при такой очистке нарушается внешний слой стеклоуглерода и ртуть лучше "садится" на электрод. Продолжаю "затачивать", т.к. 5*10-5 пока не вижу.
Вероничка, может это и в Вашем случае поможет, или Вы и так чистите его механически??
PS На модельных растоворах мышьяк увидел, но пока пропадает при повторах.

Хим-хим
Пользователь
Ранг: 42

16.04.2009 // 16:52:18

Доброго Вам, avb.
Если я правильно понимаю, то получается, что электрод необходимо зачищать перед каждым экспериментом. Интересно, как быть с воспроизводимостью в такой ситуации....

avb
Пользователь
Ранг: 121

17.04.2009 // 7:46:31

Хим-хим пишет:
Доброго Вам, avb.
Если я правильно понимаю, то получается, что электрод необходимо зачищать перед каждым экспериментом. Интересно, как быть с воспроизводимостью в такой ситуации....

Да, есть такая проблема, но на искуственном растворе воспроизводимость получил, иначе и радостью делиться не стоило бы... Начал искать воспроизводимый способ подготовки электрода (один и тот же раствор снимал после разных манипуляций), но прибор не выдержал и сломался. Повезу в ремонт...
PS На МСИ в РОСЕ проверяли кадмий-свинец как-то. Свинец -- совсем хорошо, но и кадмий тогда получился (хотя основной метод у нас -- ICP).

вероничка
Пользователь
Ранг: 11

14.05.2009 // 16:09:46

Редактировано 1 раз(а)

получили новый эл-д. еле-еле впихнули его в гнездо (щелчка не слышали). фон идеальный, ровненький.
готовимся к поверке, но сходимости совсем нет. пики кадмия маленькие не растут совсем, а свинец нормально. а в последнем замере кадмия вообще нет.
предел обнаружения по методике поверке показывает 4*10-6.


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты