Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите растворить оксид индия. >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Помогите растворить оксид индия.
Hel87
Пользователь
Ранг: 7

25.03.2009 // 0:26:35     
Добрый день! Подскажите, пожалуйста, в следующем вопросе: есть оксид индия, его нужно перевести в нитрат.
Во всех учебниках написано, что оксид индия хорошо растворим в разб. кислотах, в учебниках по анализу - по этой теме не нашла.
Что получается на практике: не растворяется - пробовала разб., конц. кислоту, подгрев и продолжительное перемешивание.
Может, у Вас был опыт в этом деле? Очень надеюсь на Вашу подсказку - а то мой диплом встал...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


25.03.2009 // 10:05:40     

Hel87 пишет:
Добрый день! Подскажите, пожалуйста, в следующем вопросе: есть оксид индия, его нужно перевести в нитрат.
Во всех учебниках написано, что оксид индия хорошо растворим в разб. кислотах, в учебниках по анализу - по этой теме не нашла.
Что получается на практике: не растворяется - пробовала разб., конц. кислоту, подгрев и продолжительное перемешивание.


Странно. Должен хорошо растворяться. Вам ничего в баночку не насыпали?
Если не страшитесь потерять чистоту, добавьте солянку невысокой концентрации и гранулированный цинк и восстанавливайте прямо в суспензии. Как только оксид исчезнет, сливайте кислоту, хорошо отмойте кипячёной (!) дист. водой и механически счищайте индий с цинка. При необходимости ещё раз промойте солянкой и снова водой.

Полученный металл растворяйте в азотке и получите вожделенный нитрат.
amik
Пользователь
Ранг: 388


25.03.2009 // 12:48:06     
Несколько раз доводилось работать с In2O3, он действительно тяжело растворим в разбавленных кислотах.
Помогает только многочасовое кипячение в кислоте изрядной крепкости с избытком. Hel87, если соберетесь пробовать, учтите, что реакция растворения хоть и медленная, но экзотермичная, в определенный момент будет стремиться на свободу
Кристаллизовать же нитрат, если нужен именно такой - отдельная песня.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


25.03.2009 // 13:04:04     

amik пишет:
Кристаллизовать же нитрат, если нужен именно такой - отдельная песня.

А чего там кристаллизовать? Сироп в эксикатор над КОН и раз в 2-3 дня менять осушитель. Долго только, лучше всё же под вакуумом.
amik
Пользователь
Ранг: 388


25.03.2009 // 16:37:28     
Редактировано 1 раз(а)

Как технолог, я сторонник интенсивных а не препаративных методов кристаллизации В эксикаторе будет пленка на поверхности, а под ней жижка и хорошо, если масса неизвестного состава высохнет за пару недель. Ежедневно открывать эксикатор и ворошить вязкую пульпу, нет, увольте. Толстую стеклянную палочку обломите сразу.
На самом деле проблем нет, если прикинуть заранее объем, до которого нужно доводить раствор при упарке (лучше по весу ), а пока парится - сотворить из пары капель зародышевые кристаллы. Вот здесь вполне годится эксикатор, гигроскопичный кристаллогидрат в маленьком количестве на воздухе быстрее растекается, чем кристаллизуется
Вообще нитрат индия еще детская забава по сравнению с каким-нибудь вреднючим нитратом лютеция, который еще и сушить приходится в узком температурном интервале.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


25.03.2009 // 17:51:35     

amik пишет:
На самом деле проблем нет, если прикинуть заранее объем, до которого нужно доводить раствор при упарке (лучше по весу

А как же без этого?! Это само собой разумеется.
Хотя упаривание чревато выпадением основных солей, чуть переупаришь.

А насчёт затравок - эт как сказать. На циркониле вот гольный сироп получается, сколько ни кидай. И сильно растворимые соли (нитрат железа, к примеру) ни фига так не получить.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ДельтаРС-ЭКО ДельтаРС-ЭКО
Основными направлениями работы компании в сфере экологической экспертизы являются: Тепловизионная диагностика; Химический анализ воздуха, воды, грунта; Измерение уровня радиации.
Портос
Пользователь
Ранг: 12


25.03.2009 // 17:54:50     
А как он к вам попал? Если прокаленный, то придется работать как с корундом. Т.е сплавлять с щелочью, что мало какая посуда выдержит
Hel87
Пользователь
Ранг: 7


26.03.2009 // 0:31:37     
Спасибо огроменное всем за советы - поддержку!!!

Мне нужен раствор нитрата.
Сегодня грела на песч. бане весь день оксид индия (на 1 г оксида 50 мл воды, порядка 15-20 мл кислоты азотной конц.), под конец дня растворился-таки.
Всё-таки как-то много кислоты уходит!
Может, можно брать меньше кислоты (ну в некотором избытке от стехиометрии конечно) и греть-греть-греть?
А то на меня уже хмуро смотрят за такое расходование азотной кислотушки.
Hel87
Пользователь
Ранг: 7


26.03.2009 // 0:34:30     

amik пишет:

Помогает только многочасовое кипячение в кислоте изрядной крепкости с избытком. .

Да, похоже сэкономить на кислоте не получится...
NORDA
Пользователь
Ранг: 54


26.03.2009 // 8:33:37     
Hel87
такс. определимся давайте ради чего всё движение?
ради получения нитрата индия или все же это промежуток для получения сложного оксида заданного состава? и похоже ВЫ избрали путь пиролиза или соосаждения.??? можно как то узнать подробнее?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


26.03.2009 // 9:31:37     

Hel87 пишет:
Спасибо огроменное всем за советы - поддержку!!!

Мне нужен раствор нитрата.
Сегодня грела на песч. бане весь день оксид индия (на 1 г оксида 50 мл воды, порядка 15-20 мл кислоты азотной конц.), под конец дня растворился-таки.
Всё-таки как-то много кислоты уходит!
Может, можно брать меньше кислоты (ну в некотором избытке от стехиометрии конечно) и греть-греть-греть?
А то на меня уже хмуро смотрят за такое расходование азотной кислотушки.


Да, 20 мл азотки напрочь подорвут экономику какой хошь лаборатории.

Вопрос первый. А воздушный холодильник поставить не судьба?
Вопрос второй. Восстановить до металла, как описано выше, не пробовали?

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты