Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Железо в почве >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Железо в почве
Плесень
Пользователь
Ранг: 1

14.01.2005 // 8:59:01     
А именно - определение содержания total Fe в образцах грунта.
Простите, несведущего
Дано: образцы фильтрата с участков сброса воды (очищение трубопровода). Мерзкая жижа
Работаем со спектро-фотометром. То есть, наша полевая лаборатория ориентирована на водные анализы. А тут такое...
Как бы мне эти образчики отттестировать?
Вчера подверглись надруганию образцы почвы вокруг лаб. Данные практически равны (2 репликата, конц. ок. 1.9 мг/л). Сначала почва высушивалась, измельчалась, отвешивалось 5 гр.
Потом в дистиллированой воде (по 20 мл на репликат), фильтровать и очищенный фильтрат на тест.
Что-то я не то делаю .....
Как же расчет потом вести на мг/кг для почвы?
Правильным ли путем вообще иду, товарищи???
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


14.01.2005 // 9:31:13     
Так Вы ОБЩЕЕ железо не определите.
Тут нужны очень жесткие способы вскрытия образца. Ведь нужно перевести в раствор все оксиды железа и нерастворимые соли (например, силикаты и шпинели). Этого можно достичь, да и то не гарантировано, нагревом образца (несколько часов)в 6М серной кислоте или сплавление в фарфоровом тигле с гидросульфатом натрия.
А когда Вы просто экстрагируете почву водичкой, то извлекаете мизер - только подвижные формы железа. Общего железа в почве гораздо больше - единицы процентов, а уж никак не мг/кг.
АнтонА
Пользователь
Ранг: 211


14.01.2005 // 9:49:29     
Извените, позвольте чуть-чуть от темы.
Уважаемый Леонид, подскажите и мне.
Мне необходимо перевести Fe3+ в Fe2+ в кислой среде, желательно органический восстановитель. Гуанидин гидрохлорид это может сделать?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


14.01.2005 // 10:07:00     
Трудно сказать навскидку. Нужно посмотреть ОВП полупар при данном рН. В кислой среде процесс восстановления сильно затрудняется, так что, боюсь, количественно гуанидином это сделать не удастся. Кроме того, обе формы железа очень склонны к комплексообразованию практически со всеми органическими восстановителями и продуктами их окисления. В итоге у Вас в растворе будет жуткая каша. А оно Вам надо.
Я бы посоветовал применить соли гидроксиламина или гидразина. Работает с гарантией и не загрязныет раствор посторонними веществами, так как из продуктов реакции образуется только газообразный азот.
AF
VIP Member
Ранг: 364


14.01.2005 // 10:18:10     
Редактировано 1 раз(а)

Какое железо Вы хотите измерять
Fe2+ или Fe3+
И какие формы железа?
есть:
водорастворимые - вытяжка водой
подвижные - вытяжка буфером
кислоторастворимые - вытяжка кислотой
валовые - вытяжка кислотой с озолением образца (достаточно много методов)
Какой прибор Вы на вызываите спектрофотомер?
АнтонА
Пользователь
Ранг: 211


14.01.2005 // 17:33:59     

Леонид пишет:
Я бы посоветовал применить соли гидроксиламина или гидразина. Работает с гарантией и не загрязныет раствор посторонними веществами, так как из продуктов реакции образуется только газообразный азот.
Видете ли Леонид, согласно статьи www.clinchem.org/cgi/reprint/45/6/898?maxtoshow=&HITS=10&hits=10&RESULTFORMAT=&searchid=1105712597836_2684&stored_search=&FIRSTINDEX=0&sortspec=relevance&volume=45&firstpage=898&journalcode=clinchem
реакция гуанидингидрохлоридом идёт за 5 мин, а с гидроксиламином за 15 мин, а время деньги. И ещё в первом случае есть аскорбинка(восстановитель), а во втором нет, так а нужна ли она?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Центр коллективного пользования Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


17.01.2005 // 8:56:40     
Конечно же аскорбинка и является основным восстановителем, а гуанидин - промотором реакции за счет комплексообразования с железом.
Тем не менее, вызывает сомнение, что с такой сильный восстановитель, как гидроксиламин (гораздо более сильный, чем аскорбинка) столь долго восстанавливает железо в растворе. Я в свое время работал с гидразин сульфатом. При рН=2 железо восстанавливается практически мгновенно (1-3 мин). Это хорошо было видно по спектру в видимой области.
Так что, что то там не так...
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


17.01.2005 // 15:00:05     

АнтонА пишет:

Леонид пишет:
Я бы посоветовал применить соли гидроксиламина или гидразина. Работает с гарантией и не загрязныет раствор посторонними веществами, так как из продуктов реакции образуется только газообразный азот.
Видете ли Леонид, согласно статьи www.clinchem.org/cgi/reprint/45/6/898?maxtoshow=&HITS=10&hits=10&RESULTFORMAT=&searchid=1105712597836_2684&stored_search=&FIRSTINDEX=0&sortspec=relevance&volume=45&firstpage=898&journalcode=clinchem
реакция гуанидингидрохлоридом идёт за 5 мин, а с гидроксиламином за 15 мин, а время деньги. И ещё в первом случае есть аскорбинка(восстановитель), а во втором нет, так а нужна ли она?

\
Восстановительная реакция железа гидроксиламином в кислой среде протекает (в избытке реагента) количественно и практически мгновенно. Это - один из утвержденных РД по анализу общего железа в объектах электроэнергетики. Окончание - фотоколориметрия с ортофенантролином. Предел обнаружения - 10 рpb.
АнтонА
Пользователь
Ранг: 211


18.01.2005 // 0:53:25     
Уважаемые коллеги, рассматривая данную статью, по моему мнению, вы смотрите на конечный результат исследования, когда необходимо восстановить железо до Fe2+, и далее фотометрия окрашенного комплекса какого-либо лиганда с железом. И тут я вам полностью доверяю. Но основная проблема, на мой взгляд, заключается в том, как быстро получить свободное Fe3+ от трансферрина, белка, который переносит железо в кровеносном русле. Участвуют ли в предложенном процессе, обсуждаемые выше вещества? Или достаточно одного кислого рН? И ещё, простите Леонид, но я не совсем понял, что Вы говорите: …а гуанидин - промотор реакции за счет комплексообразования с железом… можно как-нибудь попроще, если это конечно возможно. А вот по поводу гидразина, я где-то встречал, что это сильный канцероген, так ли это, а то жить-то хочется здоровым.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


19.01.2005 // 8:22:13     
Редактировано 1 раз(а)

Гуанидин дает с железом (II) довольно прочный комплекс. Ионная форма изымается из равновесия и оно (равновесие) смещается в сторону восстановленного продукта гораздо быстрей, нежели это протекало бы без промотора.
И если Вы думаете, что гуанидин для организма полезен больше, чем гидроксиламин или гидразин - то зря.
Tatjana
Пользователь
Ранг: 2


30.06.2005 // 12:34:30     
Господа! Нужна методика для определения Fe +3 в воде и почве методом инверсионной вольтамперометрии . Какой подойдет фоновый электролит? Благодарна за помощь. Tatjana.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты