Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

аспирин в биоматериале >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: аспирин в биоматериале
амтел
Пользователь
Ранг: 10

06.03.2009 // 23:46:48     
Добрый вечер. Прошу помощи - кто-нибудь встречался с отравлением аспирином? качественно доказали, а существует ли методика количественного определения в биоматериале?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


07.03.2009 // 19:22:52     
Редактировано 1 раз(а)

Искать пробовали - www.nigma.ru/index.php?s=%D0%B0%D1%86%D0%B5%D1%82%D0%B8%D0%BB%D1%81%D0%B0%D0%BB%D0%B8%D1%86%D0%B8%D0%BB%D0%BE%D0%B2%D0%B0%D1%8F+%D0%BA%D0%B8%D1%81%D0%BB%D0%BE%D1%82%D0%B0+%D0%BE%D0%BF%D1%80%D0%B5%D0%B4%D0%B5%D0%BB%D0%B5%D0%BD%D0%B8%D0%B5+%D0%BF%D0%B8%D1%89%D0%B5%D0%B2%D1%8B%D0%B5+%D0%BF%D1%80%D0%BE%D0%B4%D1%83%D0%BA%D1%82%D1%8B&t=web&ui=41799&gl=1&ms=1&yn=1&rm=1&av=1&yh=1&ap=1&nm=1&lang=all&rg=&cplt_sel=on&math_sel=on&chem_sel=on&fact_sel=on&news_sel=on ?
Alex75
Пользователь
Ранг: 459


07.03.2009 // 20:36:19     
Биоматериал? - конкретизируйте. Органы? Биологические жидкости (трупные или живых лиц)? Цель исследования?
Alex75
Пользователь
Ранг: 459


07.03.2009 // 20:39:54     
Редактировано 2 раз(а)

Извиняюсь - просмотрел - отравление, так понимаю летальное, тогда вопрос по цели закрыт! Копать Вам при любом раскладе в направлении ВЭЖХ!
Хотя увязывать летальный исход с концентрацией аспирина и его метаболитов в биожидкостях - дело, по большей части, бесперспективное (мое мнение)!
Аспирин - давно уже стал компонентом аналитического фона, кушаем мы все его без меры в дело и без!
Недавно буквально общался с товарищем, который пытался отравление глицином обосновать!
амтел
Пользователь
Ранг: 10


08.03.2009 // 12:24:37     
Спасибо! Значит там расклад такой - в желудке и кишечнике очень много, в кислом извлечении аж порошок живой. в печени меньше, в почке следы. Биожидкости еще не делала, да и боюсь из-за малого количества этих самых жидкостей мало что получится.
из оборудования есть газовый хроматограф, но там меня послали далеко и надолго, сказали вали со своей кислотой. Поэтому и производные барбитуровой кислоты считаем сами на СФМ.
Спасибо за ответы.
2 Марат: искать конечно пробовала. Не нашла. Поэтому и написала. Спасибо.
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367


08.03.2009 // 12:46:03     
Когда я работал в самарском областном бюро судебно-медицинской экспертизы случаев отравления аспирином (ацетилсалециловой кислотой) было много. Экспертизу проводили следующим образом, кислый экстракт хлороформа наносили на ТСХ пластинку (силикагель), элюировали смесью хлороформ/этилацетат с добавлением аммиака (соотношение точно не помню, данная ПФ взята из популярного автореферата на степень к.х.н. по судебной медицине), детектировали путем опрыскивания реактивом Драгендорфа (синеватое пятно на желтом фоне), чистую зону (без реактива Драгендорфа) счищали и смывали аспирин метанолом, фильтровали и снимали УФ-спектр, которые сравнивали со спектром образца сравнения (таблетки). Собственно все, в акт забивались результаты полученные методом ТСХ и УФ-спектрометрии. На сколько я знаю там так делают до сих пор, хотя, конечно, это не ВЭЖХ с диодно-матричном детектором, но как вариант .....
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006
Alex75
Пользователь
Ранг: 459


08.03.2009 // 19:05:23     
Редактировано 1 раз(а)

Да, действительно, там какая-то многостадийно мутная методика, связанная с элюированием с ТСХ-пластинки - но количественно они как не делали, так и до сих пор не делают.
Ну и конечно же проявляли на пластинках не реактивом Драгендорфа.
Вопрос к Алексею: Вы им жидкостник не запускали? Все мечта была там у дам но-шпу количественно определять.
То Амтел: есть СФ-методика определения в биожидкостях, не помню кто автор; видел ее в Склифе у Колдаева А.А. - он же описал ее в своем руководстве по химико-токсикологическому анализу объектов живых лиц. Не знаю опубликовывалось когда-нибудь данное руководство, мне тоже лет 5 назад было презентовано - кто-то заиграл его у меня, надо поспрашивать. Как найду- так сразу!
амтел
Пользователь
Ранг: 10


08.03.2009 // 23:33:06     
2 Алексей (СамГУ): спасибо, собственно из органов так и делала. Просто заморочка с количественным определением, т.к. СМЭ из морга требуют количества и желательно в крови и требуют настойчиво. А проявляется аспирин замечательно и реактивом Марки и ДФК + сульфат ртути.
2 Алекс 75: за литературу спасибо, поищу у коллег, может найду.
А на но-шпу была методика какая то древняя толи на ФЭК, толи на СФМ. Но погрешность там большая. Если интересно - во вторник посмотрю. Потому что с но-шпой действительно морока - отдаем на ГХ, и получаем один этаверин без количественного определения, обидно.
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


09.03.2009 // 10:41:35     
Здравствуйте!
Обычно аспирин и салицилку проявляют хлоридом железа (III), но если от Марки и ДФК с ртутью окрашивается, то количество действительно нешуточное.
Подкисляете кровь, экстрагируете (рН 1-3, эфир, R=95%; рН 3, хлороформ, R=81%), аликвоту экстракта выпариваете, растворяете в этаноле, замеряете на СФ (лямбда макс в этаноле 275 нм, экстинкция 66). Либо по стандарту рассчитываете экстинкцию.
Версия по Мюллеру со ссылкой на себя любимого от 1973 г.: 10 мл крови+20 мл воды+1М серная кислота до рН 2,5-3,5 и затем экстракция хлороформом.

Жидкостник и ГХ в данном случае без определённых методологических сложностей не сделать, т.к. по любому придётся определять сумму ацетилсалициловой и салициловой кислот. Хотя на ГХ после дериватизации легко и аспирин, и салицилку можно и идентифицировать, и конечно определять количественно…

А танатологии правильно требуют, результат без количественной оценки есть вещь в себе…

Попробуйте ещё на форуме www.sudmed.ru в разделе судебной химии пообщаться.
амтел
Пользователь
Ранг: 10


09.03.2009 // 14:11:10     
2 KSS17: спасибо! я Вас всегда на судмеде читаю.
Илья226
Пользователь
Ранг: 354


10.03.2009 // 10:56:20     
Про нош-пу....а что ее количественное определение большая проблема что ли? У нее выраженный спектр и можно либо напрямую посчитать, либо по диф спектру. Статья была в СМЭ 1983-1985 гг поищите.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты