Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

RSD в хроматографии фармакопейных препаратов? >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: RSD в хроматографии фармакопейных препаратов?
mbshch
Пользователь
Ранг: 71

10.02.2009 // 11:10:10     
Редактировано 1 раз(а)

В руководстве
Reviewer Guidance' Validation of Chromatographic Methods
(www.fda.gov/CDER/GUIDANCE/)

на с.21 в разделе Precision/lnjection repeatability (RSD)

есть запись: RSD of < 1% for n > 5 is desirable.

Не слишком ли жесткие требования, ваше мнение, коллеги?
У кого есть другие рекомендации либо НД?
Заранее благодарю
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Olivka
Пользователь
Ранг: 210


10.02.2009 // 19:06:16     
Это ведь "желательно", но не обязательно.
Тем более, это для повторяемости ввода пробы -с автосамплером, наверное, и лучше бывает.
valerra
Пользователь
Ранг: 135


12.02.2009 // 0:00:20     

mbshch пишет:
В руководстве
Reviewer Guidance' Validation of Chromatographic Methods
(www.fda.gov/CDER/GUIDANCE/)

на с.21 в разделе Precision/lnjection repeatability (RSD)

есть запись: RSD of < 1% for n > 5 is desirable.

Не слишком ли жесткие требования, ваше мнение, коллеги?
У кого есть другие рекомендации либо НД?
Заранее благодарю

Я так понял, это переводится, что для числа уколов 5 штук относительное стандартное отклонение должно быть менее 1%. Для Agilent 1100 с автосамплером, если ненапортачил с методикой, для 6 заколов я получаю относительное стадартное отклонение 0,2% или менее; 1,0% меня насторожат -- возможно, что колонка не успевает уравновиситься, или она была плохо отмыта, или стали стираться плунжеры насоса и т.д.; при 2,0 % и выше я начну искать неисправность типа утечки.
Газовый "3700", набивка, ручной ввод пробы, писал на бумагу, по 10 заколам давал отклонение что-то около 2 -- 3%.
Так что никаких жестких требований я в этой рекомендации не увидел.
Cherry
Пользователь
Ранг: 3


17.02.2009 // 16:12:10     
Требования к RSD в зависимости от количества параллельных хроматограмм зависит от контролируемого показателя (Количественное определение, Посторонние примеси и т. д.), а именно от допустимых пределов верхней и нижней границы содержания исследуемого вещества.

Данные требования для методики количественного определения (без учета неопределенности пробоподготовки)приведены в Европейской Фармакопее (п.2.2.46)
Yorick
Пользователь
Ранг: 15


18.02.2009 // 11:50:35     
Насколько я помню, RSD при хроматографическом анализе "по умолчанию" допускается не больше 2 % для фармпрепаратов, если паралелей 5, если же получается хуже, делают 6 паралелей или больше
Cherry
Пользователь
Ранг: 3


18.02.2009 // 16:52:30     
Действительно по старым фарм статьям (ВФС) фактически для всех фарм. препаратов при проверке пригодности хроматографической системы требования к RSD фиксировались на уровне не более 2 % для 5 хроматограмм.

По требованиям GMP (Good Manufacturing Practices), актуальной Европейской фармакопеи зависимость RSD от количества хроматограмм фиксируется исходя из допустимых пределов содержания определяемого компонента (необходимо также учитывать максимально допустимую неопределенности анализа).

Посудите сами, если у Вас, например, две методики количественного определения в которых допуски содержания составляют:
1 - 95-105 %;
2- 90-110 %;
то требования к RSD для первой методики должны быть жестче, чем для второй.

На Украине в новых фарм. статьях мы перешли на Европейские требования и при проверке пригодности хроматографической системы требования к RSD в основном устанавливаются для 2, 3, 4 и 5 хроматограмм, что также позволяет сократить время анализа. Поскольку если RSD прошло например для двух хроматограмм то какой смысл получать пять и тратить время и подвижную фазу, если точность работы системы позволяет получить воспроизводимые результаты для меньшего количества хроматограмм.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП-МС Bruker aurora M90 ИСП-МС Bruker aurora M90
Спектрометр индуктивно-связанной плазмы с масс-спектральным детектированием Bruker aurora M90 предназначен для точного, быстрого, и надежного определения качественного и количественного элементного состава образцов. Благодаря запатентованной системе ионной оптики aurora M90 является самым чувствительным в своем классе прибором, позволяя решать как рутинные так и исследовательские задачи, требующие высочайшей чувствительности.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Olivka
Пользователь
Ранг: 210


18.02.2009 // 19:23:00     
На Украине в новых фарм. статьях мы перешли на Европейские требования
Вы вообше молодцы! Видно по ссылкам в поисковиках, насколько серьезно относятся наши украинские коллеги-фармацевты к разработке нормативной документации. А мы, как всегда...((((
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


18.02.2009 // 21:28:20     

Cherry пишет:
Действительно по старым фарм статьям (ВФС) фактически для всех фарм. препаратов при проверке пригодности хроматографической системы требования к RSD фиксировались на уровне не более 2 % для 5 хроматограмм.

По требованиям GMP (Good Manufacturing Practices), актуальной Европейской фармакопеи зависимость RSD от количества хроматограмм фиксируется исходя из допустимых пределов содержания определяемого компонента (необходимо также учитывать максимально допустимую неопределенности анализа).

Посудите сами, если у Вас, например, две методики количественного определения в которых допуски содержания составляют:
1 - 95-105 %;
2- 90-110 %;
то требования к RSD для первой методики должны быть жестче, чем для второй.

На Украине в новых фарм. статьях мы перешли на Европейские требования и при проверке пригодности хроматографической системы требования к RSD в основном устанавливаются для 2, 3, 4 и 5 хроматограмм, что также позволяет сократить время анализа. Поскольку если RSD прошло например для двух хроматограмм то какой смысл получать пять и тратить время и подвижную фазу, если точность работы системы позволяет получить воспроизводимые результаты для меньшего количества хроматограмм.

Вполне разумно. Я только не понимаю смысла считать RSD для n<3...
mbshch
Пользователь
Ранг: 71


19.02.2009 // 10:33:36     

Cherry пишет:
На Украине в новых фарм. статьях мы перешли на Европейские требования и при проверке пригодности хроматографической системы требования к RSD в основном устанавливаются для 2, 3, 4 и 5 хроматограмм, что также позволяет сократить время анализа. Поскольку если RSD прошло например для двух хроматограмм то какой смысл получать пять и тратить время и подвижную фазу, если точность работы системы позволяет получить воспроизводимые результаты для меньшего количества хроматограмм.

DSP007Вполне разумно. Я только не понимаю смысла считать RSD для n<3...


Действительно, молодцы!
Уваж. Cherry, пришлите ссылку. please, или файл на mbshch(собака)yandex.ru
И еще вопрос: а RSD для основного вещества и для примесей могут отличаться?
Заранее благодарю
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


19.02.2009 // 18:51:54     

mbshch пишет:

Cherry пишет:
На Украине в новых фарм. статьях мы перешли на Европейские требования и при проверке пригодности хроматографической системы требования к RSD в основном устанавливаются для 2, 3, 4 и 5 хроматограмм, что также позволяет сократить время анализа. Поскольку если RSD прошло например для двух хроматограмм то какой смысл получать пять и тратить время и подвижную фазу, если точность работы системы позволяет получить воспроизводимые результаты для меньшего количества хроматограмм.

DSP007Вполне разумно. Я только не понимаю смысла считать RSD для n<3...

Действительно, молодцы!
Уваж. Cherry, пришлите ссылку. please, или файл на mbshch(собака)yandex.ru
И еще вопрос: а RSD для основного вещества и для примесей могут отличаться?
Заранее благодарю

Естественно, т .к. накладываются ошибки в обработке малых сигналов. Но очень незначительно.
Хотя на практике при допуске по примесям "плюс-минус километр" приемлемое по гарантии качества продукта стандартное отклонение может быть очень широким, и вообще нас напрягать не должно.
Жалко буржуи не поняли вопроса...
Капустка
Пользователь
Ранг: 1


05.05.2012 // 15:12:56     
Граждане.. подскажите пожалуйста.. как считается RCD.. ну или альтернативное значение по Гф 11.. Заранее благодарю

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты