Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Спектрофотометрическое определение NH4 в растворе хлорида натрия >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Ed
VIP Member
Ранг: 3345


11.02.2009 // 18:52:20     
Редактировано 1 раз(а)


ellav пишет:
Работаю в Бельгии, геолог по образованию, понятия о всяких ГОСТах и тому подобное очень смутное. Задача - определение NH4+ в 1% NaCl.
Дорогой ellav! Эта методика опИсана прекрасно в куче руководств, ну, например, у Лурье (Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. Химия, М.,1984. с.168-170).
Но если Вы - геолог, да еще и работаете в Бельгии, то "на фига", извините, Вам заморачиваться с довольно сложной для Вас методикой анализа с устранением мешающих влияний и т.д. Есть простенькие приборы фирмы HACH с прилагаемыми наборами реактивов, расфасованных в пакетики. Ничего не надо изобретать - только следуйте их комиксам-инструкциям и все у Вас обязательно получится. А если не получится - позвОните в их представительство и они Вам все подробно объяснят!
Вот здесь посмотрИте, по-моему, Вам первый метод прекрасно подойдет!
www.hach.com/hc/view.file.categories.invoker/FILCAT_WAH_N-NITROGEN_AMMONIA/NewLinkLabel=NITROGEN%2C+AMMONIA/SESSIONID|BkV5TXpRek5qWXhOVEV5TURZbVozVmxjM1JMVnc9PUFrNU5Vag==|
А отработкой методик на таких дерьмовых матрицах пусть химики-аналитики занимаются, это у них судьба такая!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ellav
Пользователь
Ранг: 82


12.02.2009 // 23:10:50     
Редактировано 3 раз(а)

2Ed и не только:

Спасибо за совет. Но дело не просто в определении аммония в конктретном случае и не в отработке методик, хотя и этим приходится иногда заниматься.
Дело в том, что хочется просто ПОНЯТЬ зачем концентрацию ClO- необходимо знать точно, это что, на цветную реакцию принципиально влияет? Вот и всё. Есть вопрос - дайте, пожалуйста, ответ.

По поводу гипохлорита: у нас на складе десяток различных наименований: SODIUM HYPOCHLORITE 13% active chlorine, SODIUM HYPOCHLORITE 10-13% Reagent Grade, SODIUM HYPOCHLORITE 13% ACTIVE CHLORINE, SODIUM HYPOCHLORITE REAGENT AV CHL >4 %, SODIUM HYPOCHLORITE, REAGENT 5% CHLORIN, SODIUMHYPOCHLORITE Tech Cl 14%,...

Если мне 2% нужен, не достаточно ли просто взять тот же 5% и разбавить 2,5 раза?

Еще раз спасибо за внимание и реакцию всем химикам.
ellav
Пользователь
Ранг: 82


12.02.2009 // 23:25:51     
Редактировано 1 раз(а)


Ed пишет:
А отработкой методик на таких дерьмовых матрицах пусть химики-аналитики занимаются, это у них судьба такая!


А что в ней на Ваш взгляд такого ужасного - хлорид натрия 1%?
Symon
Пользователь
Ранг: 90


12.02.2009 // 23:55:22     
Редактировано 2 раз(а)

Как Вы сами думаете, влияет ли на цвет красителя присутствие окислителя (активного хлора и атомарного кислорода, в Вашем случае)?
С хлоркой цветные ткани никогда не кипятили?
Вот и всё. Это - ответ. Пожалуйста.
Вася-лиса
Пользователь
Ранг: 44


16.02.2009 // 12:08:17     
Уважаемый , Апраксин!
У меня 2 сертификата на гипохлорит натрия.
1)ГОСТ11086-76 Массов. концентр. активного хлора не меньше 190 г/дм3.Выпускает Днепродзержинское Ао "ДнепрАЗОТ"
2) 1.05614.9025 гипохлорит натрия (6-14% активного хлора) фирма Merck Покупали в АО"Макрохим" г.Киев.

Привет,Ellav!
Проблемы с интернетом были. Ну Вам уже и без меня намекнули на то, что в Бельгии проблем с определением таких простейших ионов быть просто не может. Я тоже, кстати, уважаю фирму Насн.У меня их прекрасный кислородомер с оптическим датчиком. Хоть похвастаться...
Во-вторых, ваш 1% хлорид натрия в растворе , я думаю, не помеха для определения ионов аммония реактивом Несслера и р-ром сегнетовой соли (для устр. мешающих влияний). Работала ис большим содержанием хлоридов (3-6 %).
В-третьих, на Ваш вопрос о "нужности и важности" гипохлорита отвечу так. Нам он нужен , т.к. определяем аммонийный азот в морской воде, где хлоридов 79-88 %. Поэтому наш метод основан на реакции аммиака в щелочном растворе с избытком гипохлорита с образованием монохлорамина, который в присутствии фенола и нитропруссида дает индофеноловый голубой. Интенсивность этой цветной реакции мы и измеряем на КФК-3.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГИЦ питьевой воды, ООО ГИЦ питьевой воды, ООО
ООО "ГИЦ питьевой воды" осуществляет контроль качества питьевых,бутылированных, природных и сточных вод. Лаборатория оснащена современными аналитическими приборами (атомно-абсорбционный спектрометр, система капиллярного электрофореза, газовая хроматография, флюориметры и спектрофотометры и др. оборудование)
ellav
Пользователь
Ранг: 82


17.02.2009 // 20:29:49     
Вася-лиса, спасибо огромное за Ваше терпение.
Другими словами, если правильно Вас поняла, Вам необходимо удостовериться, что этого гипохлорита будет достаточно для окисления аммония до монохлорамина? А если его будет слишком много, это страшно? он что - ваш индофеноловый голубой разрушит (судя по высказыванию предыдущего оратора по поводу хлорки и тканей)?

Теперь про концентрации и точность определения: Ожидаемые концентрации NH4+ 20-100ppm и определить надо с точностью до 1ppm. Несслер потянет, как думаете? Стандарты НАДО делать под анализируемые растворы (они как оказалось содержат 10% NaCl и 0,005М HCl)?

И последний вопрос: в методиках определения аммония индофенолом и по Несслеру как-то не совсем понятно написано, что сначала обычно отгоняют аммиак из щелочных растворов. В каких случаях это обязательный этап?

Еще раз спасибо. А Hach тут не причём, дело не в лёгкости, а в том что бы подешевле было. Не думайте, что в Бельгии все такие богатые...
Вася-лиса
Пользователь
Ранг: 44


17.02.2009 // 22:01:30     
Редактировано 1 раз(а)

Привет,ellav!
Для анализа Ваших растворов нужна безаммиачная вода (пропускаете дистил. воду через катионит.или вторичной перегонкой). Делаете стандартный раствор хлористого аммония. ( например, в 1 мл должно быть 0,01 мг азота или другую размерность). Делаете градуировку тщательно и спокойно. Строите график со всеми вытекающими величинами и зависимостями...
При пользовании спектрофотометром отбираете аликвотную порцию, содержащую мг или мкг азота , помещаете в колбу с безаммиачн. водой, приливаете 1 мл р-ва Несслера, 0.5 мл сегнетки ,доводите объем до метки и оставляем на 10 мин. Измеряем оптическую.Рассчитываете концентрацию стандартным методом.Думаю, что все получится.

..в методиках определения аммония индофенолом и по Несслеру как-то не совсем понятно написано, что сначала обычно отгоняют аммиак из щелочных растворов. В каких случаях это обязательный этап?

Может быть потому, что в реактив Несслера, например, кроме йодистого калия, двуйодистой ртути , львинная доля 15% едкого калия. Но Вам его делать по прописи не надо. Он продается. Только не оставляйте открытым, не купайтесь во всей банке пипетками, покупайте свежий. А то натянет из воздуха не только аммиак !

Господа химики!
Может ,что не так - поправьте...
ellav
Пользователь
Ранг: 82


28.02.2009 // 0:28:50     
Анализ аммония состоялся, всё получилось как нельзя лучше, за исключением того, что калибровочный график не совсем линейный был, хотя от линейного ну совсем на чуть-чуть отличался. Какие есть соображения по этомы поводу?
Всем большое спасибо. Особенно Васе-лисе. Будете в Бельгии - заходите в гости.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


28.02.2009 // 8:11:37     

ellav пишет:
.....калибровочный график не совсем линейный был, хотя от линейного ну совсем на чуть-чуть отличался. ......
Замечательно!!!
Такие критерии линейности - сразу в ГОСТ!!!

Коэффициент корреляции с вероятностью линейной корреляции хотя бы.
Symon
Пользователь
Ранг: 90


28.02.2009 // 19:44:37     
Уважаемые коллеги!
Об чём тут
мы бредим?
Хоть кто-нибудь попытается объяснить?
Концентрация иона аммония в воде. Всё.
Модератору Форума - запрос.

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты