| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Очистка дитизона для определения ионов цинка в воде >>>
|
 |
| Автор | Тема: Очистка дитизона для определения ионов цинка в воде | |||||
|
Angedonia Пользователь Ранг: 4 |
 05.02.2009 // 0:07:42
Здравствуйте. Я студент- биоэколог, сейчас прохожу практику в лаборатории университета, отрабатываем методику на определение ионов цинка в поверхностных и очищенных сточных водах. К сожалению, что то не ладится с дитизоном. Реактив не просроченный, новый, вроде все по методике делаем, а дитизон не отмывается - экстрагирование проводим около 7 раз, а окраска раствора с темно малинового меняется лишь со ярко рыжего. При проверке дитизона с хлороформом, слабо желтой окраски тоже не получили, получили розовую....и без понятия что делать...Буду благодарна, если кто нибудь поможет советом |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
абр Пользователь Ранг: 904 |
05.02.2009 // 14:07:15
Я не аналитик  , поэтому могу помочь только методикой очистки. Оставьте адрес, если она необходима.
|
|||||
|
Angedonia Пользователь Ранг: 4 |
05.02.2009 // 23:21:10
Да, спасибо. Буду рада ознакомится)) angedoniia{coбaчkа}mail.ru |
|||||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
06.02.2009 // 0:27:12
Получение активного дитизона. 0,5 г продажного дитизона растворяют в 50 мл тетрахлористого углерода, фильтруют от остатка через бумажный фильтр и два раза экстрагируют раствором аммиака 0,2% порциями по 10 мл. Аммиачные экстракты объединяют и подкисляют раствором кислоты хлористоводородной (1:10) до рН около 2 - 3 и экстрагируют хлороформом до полного обесцвечивания водной фазы. Хлороформенные экстракты дитизона объединяют, сушат путем присыпания безводного сульфата натрия и встряхиванием содержимого (но не пропусканием через фильтр с сульфатом натрия!) и упаривают на воздухе на часовом стекле при температуре не выше 50оС (для ускорения упаривания -- дуть на хлороформ из спринцовки). Если вы так не сделаете , то после отмывки избытка дитизона от комплекса -- раствор будет желтым. Не надо обращать внимания на указание о сроке годности -- мало кто использует дитизон в настоящее время для колличественного определения. Он в основном применяется как индикатор в обратной комплексонометрии -- для этой цели и установлен срок годности. При работе нельзя использоваь металлическую посуду и шпатели. Вся посуда из стекла предварительно должна быть троекратно отмыта 0,002%-ым раствором дитизона в тетрахлористом углероде или хлороформе в смеси с ацетатным буфером (1:1). Если вы так не сделаете, то будете постоянно получать в контроле розовый комплекс дитизона с цинком, который десорбируется с поверхности стекла. Отмытую посуду нельзя использовать для других целей, кроме как для анализа цинка. Пластиковая посуда не гарантирует незагрязнение дитизона цинком -- цинк может быть как краситель в составе пластика. И такая баночка с ярко малиновым слоем комлекса дитизона с цинком у стенки мне в практике попадалась. Приготовление ацетатного буфера. 40,0 г ацетата натрия трехводного и 30,0 г ледяной уксусной кислоты (28,5 мл) растворяют в 150 мл воды в мерной колбе на 250 мл, после растворения объем колбы доводят водой до метки. Выход активного дитизона с 0,5 г может составить несколько десятков миллиграмов или еще менее, но это будет действительно рабочий реактив. Я хранил его в стекляном бюксе в холодильнике при +4градуса не более 1 месяца. Раствор дитизона 0,002%-ый хранится в холодильнике три дня в стекляной посуде. В банке полипропиленовой из под аммиака он, как ни странно, разрушился в совершенно желтую жидкость за 4 часа. Полученный комплекс должен быть использован для измерения оптической плотности немедленно -- он очень быстро разрушается. Вообще, методика анализа цинка с дитизонам в любом ее варианте не для студентов и тем более не для биологов. Я ее отношу к наиболее сложным по требованиям к практическим лабораторным навыкам. |
|||||
|
Vel Пользователь Ранг: 20 |
06.02.2009 // 21:13:10
Водные растворы натриевой или аммониевой соли окрашены в желтый цвет с красноватым оттенком. Дитизон с заметной скоростью окисляется кислородом воздуха или другими слабыми окислителями с образованием дифенилкарбодиазона. Продукт окисления является постоянной примесью в торговом препарате и окрашивает неводный раствор в желтый цвет, чем мешает фотометрическому определению металлов. При действии сильных окислителей дитизон окисляется необратимо. Кроме дифенилтиокарбодиазона препараты дитизона содержат примеси дитизонатов металлов. Дитизонаты Pb и Zn образуются в процессе хранения растворов в склянках, стекло которых содержит тяжелые металлы. Более экономный способ очистки состоит в следующем: 0,5 г дитизона растворяют в 50 см3 хлороформа и фильтруют через стеклянный фильтр. Раствор дважды (2 * 10 см3) встряхивают в делительной воронке с аммиаком (1:100). Аммиачные растворы после отделения от коричневого слоя хлороформа слабо подкисляют разбавленной HCl и выделившийся дитизон экстрагируют небольшими порциями чистого хлороформа. Экстракт дважды промывают водой, помещают в чашку и выпаривают растворитель на водяной бане при 50 ˚С. |
|||||
|
Angedonia Пользователь Ранг: 4 |
10.02.2009 // 13:55:13
Спасибо огромное. будем пробовать, учиться. Один только вопрос: перед очисткой дитизона всю посуду нужно отмыть уже чистым дитизоном или тем, что из магазина? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Angedonia Пользователь Ранг: 4 |
10.02.2009 // 14:04:11
Мы делали по ПНДФ: 1 грамм дитизона в 100 мл хлороформа, затем переносили в делительную воронку, добавляли 100 мл аммиачного раствора и 5 мл аскорбиновой кислоты 5%. затем экстрагировали 2 минуты, хлороформенный слой(темный) сливали в другую делительную воронку, а водно-аммиачный раствор фильтровали в емкость. затем к хлороформенному слою снова приливали аммиачный раствор и аскорбинку, экстрагировали и сливали. так делали очень много раз, но цвет водно-аммиачного раствора слабо изменился с темно-красного на ярко-рыжий. затем брали водно-аммиачные экстракты, собранные в емкость добавляли соляную кислоту (1:1) до выпадения осадка, фильтровали, промывали аскорбинкой и сушили....И у нас получился очень большой выход....больше той навески, которую брали (1 грамм). |
|||||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
12.02.2009 // 0:19:00
В принципе -- надо чистым. Но если нет чистой посуды, то как получить незагрязненый дитизон?  Когда я осваивал методику, то у меня вопрос решился сам по себе: после нескольких неудачных попыток измерить цинк одноцветным методом (т.е. -- избыток дитизона удалялся после получения комплекса р-ром аммиака) я таки получил абсолютно прозрачный и бесцветный контроль (а не розовый и не светло-желтый) -- потому что не очень люблю тетрахлористый углерод, и всю посуду для работы с ним держал отдельно и больше нигде не использовал. Так что не заморачивайтесь на ерунде -- пока будете осваивать тонкое искуство экстракции, то посуда отмоется сама по себе. Что то похожее было с раствором фенантролина в 0,1 М солянке. Первые поллитра в стекляной мерной колбе за месяц откровенно стали красноватыми (комплекс с железом), но зато вторые поллитра реактива стояли в той же колбе год без изменений цвета. |
|||||
|
Anna Dilaeva Пользователь Ранг: 15 |
19.05.2015 // 16:21:54
Здравствуйте, подскажите пожалуйста, а если при приготовлении раствора дитизона в четыреххлористом дитизон вообще не растворился, а плавает на поверхности и при добавлении аммиака не окрасился ни в желтый ни в розовый это говорит о том, что дитизон в аммиак просто не попал, что нужно делать в таком случае? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
