Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очистка дитизона для определения ионов цинка в воде >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Очистка дитизона для определения ионов цинка в воде
Angedonia
Пользователь
Ранг: 4

05.02.2009 // 0:07:42     
Здравствуйте.
Я студент- биоэколог, сейчас прохожу практику в лаборатории университета, отрабатываем методику на определение ионов цинка в поверхностных и очищенных сточных водах. К сожалению, что то не ладится с дитизоном. Реактив не просроченный, новый, вроде все по методике делаем, а дитизон не отмывается - экстрагирование проводим около 7 раз, а окраска раствора с темно малинового меняется лишь со ярко рыжего. При проверке дитизона с хлороформом, слабо желтой окраски тоже не получили, получили розовую....и без понятия что делать...Буду благодарна, если кто нибудь поможет советом
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
абр
Пользователь
Ранг: 881


05.02.2009 // 14:07:15     
Я не аналитик , поэтому могу помочь только методикой очистки. Оставьте адрес, если она необходима.
Angedonia
Пользователь
Ранг: 4


05.02.2009 // 23:21:10     
Да, спасибо. Буду рада ознакомится))
angedoniia{coбaчkа}mail.ru
valerra
Пользователь
Ранг: 135


06.02.2009 // 0:27:12     

Angedonia пишет:
Здравствуйте.
Я студент- биоэколог, сейчас прохожу практику в лаборатории университета, отрабатываем методику на определение ионов цинка в поверхностных и очищенных сточных водах. К сожалению, что то не ладится с дитизоном. Реактив не просроченный, новый, вроде все по методике делаем, а дитизон не отмывается - экстрагирование проводим около 7 раз, а окраска раствора с темно малинового меняется лишь со ярко рыжего. При проверке дитизона с хлороформом, слабо желтой окраски тоже не получили, получили розовую....и без понятия что делать...Буду благодарна, если кто нибудь поможет советом

Получение активного дитизона.
0,5 г продажного дитизона растворяют в 50 мл тетрахлористого углерода, фильтруют от остатка через бумажный фильтр и два раза экстрагируют раствором аммиака 0,2% порциями по 10 мл. Аммиачные экстракты объединяют и подкисляют раствором кислоты хлористоводородной (1:10) до рН около 2 - 3 и экстрагируют хлороформом до полного обесцвечивания водной фазы. Хлороформенные экстракты дитизона объединяют, сушат путем присыпания безводного сульфата натрия и встряхиванием содержимого (но не пропусканием через фильтр с сульфатом натрия!) и упаривают на воздухе на часовом стекле при температуре не выше 50оС (для ускорения упаривания -- дуть на хлороформ из спринцовки). Если вы так не сделаете , то после отмывки избытка дитизона от комплекса -- раствор будет желтым. Не надо обращать внимания на указание о сроке годности -- мало кто использует дитизон в настоящее время для колличественного определения. Он в основном применяется как индикатор в обратной комплексонометрии -- для этой цели и установлен срок годности.
При работе нельзя использоваь металлическую посуду и шпатели. Вся посуда из стекла предварительно должна быть троекратно отмыта 0,002%-ым раствором дитизона в тетрахлористом углероде или хлороформе в смеси с ацетатным буфером (1:1).
Если вы так не сделаете, то будете постоянно получать в контроле розовый комплекс дитизона с цинком, который десорбируется с поверхности стекла. Отмытую посуду нельзя использовать для других целей, кроме как для анализа цинка.
Пластиковая посуда не гарантирует незагрязнение дитизона цинком -- цинк может быть как краситель в составе пластика. И такая баночка с ярко малиновым слоем комлекса дитизона с цинком у стенки мне в практике попадалась.
Приготовление ацетатного буфера. 40,0 г ацетата натрия трехводного и 30,0 г ледяной уксусной кислоты (28,5 мл) растворяют в 150 мл воды в мерной колбе на 250 мл, после растворения объем колбы доводят водой до метки.
Выход активного дитизона с 0,5 г может составить несколько десятков миллиграмов или еще менее, но это будет действительно рабочий реактив. Я хранил его в стекляном бюксе в холодильнике при +4градуса не более 1 месяца.
Раствор дитизона 0,002%-ый хранится в холодильнике три дня в стекляной посуде. В банке полипропиленовой из под аммиака он, как ни странно, разрушился в совершенно желтую жидкость за 4 часа.
Полученный комплекс должен быть использован для измерения оптической плотности немедленно -- он очень быстро разрушается.
Вообще, методика анализа цинка с дитизонам в любом ее варианте не для студентов и тем более не для биологов. Я ее отношу к наиболее сложным по требованиям к практическим лабораторным навыкам.
Vel
Пользователь
Ранг: 20


06.02.2009 // 21:13:10     
Водные растворы натриевой или аммониевой соли окрашены в желтый цвет с красноватым оттенком. Дитизон с заметной скоростью окисляется кислородом воздуха или другими слабыми окислителями с образованием дифенилкарбодиазона. Продукт окисления является постоянной примесью в торговом препарате и окрашивает неводный раствор в желтый цвет, чем мешает фотометрическому определению металлов. При действии сильных окислителей дитизон окисляется необратимо. Кроме дифенилтиокарбодиазона препараты дитизона содержат примеси дитизонатов металлов. Дитизонаты Pb и Zn образуются в процессе хранения растворов в склянках, стекло которых содержит тяжелые металлы. Более экономный способ очистки состоит в следующем: 0,5 г дитизона растворяют в 50 см3 хлороформа и фильтруют через стеклянный фильтр. Раствор дважды (2 * 10 см3) встряхивают в делительной воронке с аммиаком (1:100). Аммиачные растворы после отделения от коричневого слоя хлороформа слабо подкисляют разбавленной HCl и выделившийся дитизон экстрагируют небольшими порциями чистого хлороформа. Экстракт дважды промывают водой, помещают в чашку и выпаривают растворитель на водяной бане при 50 ˚С.
Angedonia
Пользователь
Ранг: 4


10.02.2009 // 13:55:13     
Спасибо огромное. будем пробовать, учиться. Один только вопрос: перед очисткой дитизона всю посуду нужно отмыть уже чистым дитизоном или тем, что из магазина?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовые хромато-масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific серии ITQ™ Газовые хромато-масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific серии ITQ™
Серия масс-спектрометров ионная ловушка Thermo Scientific ITQ™ включает в себя ряд модифицируемых с целью увеличения аналитических возможностей в условиях аналитической лаборатории систем, сконструированных для достижения высочайшей специфичности и качества анализа.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Angedonia
Пользователь
Ранг: 4


10.02.2009 // 14:04:11     
Мы делали по ПНДФ: 1 грамм дитизона в 100 мл хлороформа, затем переносили в делительную воронку, добавляли 100 мл аммиачного раствора и 5 мл аскорбиновой кислоты 5%. затем экстрагировали 2 минуты, хлороформенный слой(темный) сливали в другую делительную воронку, а водно-аммиачный раствор фильтровали в емкость. затем к хлороформенному слою снова приливали аммиачный раствор и аскорбинку, экстрагировали и сливали. так делали очень много раз, но цвет водно-аммиачного раствора слабо изменился с темно-красного на ярко-рыжий. затем брали водно-аммиачные экстракты, собранные в емкость добавляли соляную кислоту (1:1) до выпадения осадка, фильтровали, промывали аскорбинкой и сушили....И у нас получился очень большой выход....больше той навески, которую брали (1 грамм).
valerra
Пользователь
Ранг: 135


12.02.2009 // 0:19:00     

Angedonia пишет:
Спасибо огромное. будем пробовать, учиться. Один только вопрос: перед очисткой дитизона всю посуду нужно отмыть уже чистым дитизоном или тем, что из магазина?

В принципе -- надо чистым. Но если нет чистой посуды, то как получить незагрязненый дитизон?
Когда я осваивал методику, то у меня вопрос решился сам по себе: после нескольких неудачных попыток измерить цинк одноцветным методом (т.е. -- избыток дитизона удалялся после получения комплекса р-ром аммиака) я таки получил абсолютно прозрачный и бесцветный контроль (а не розовый и не светло-желтый) -- потому что не очень люблю тетрахлористый углерод, и всю посуду для работы с ним держал отдельно и больше нигде не использовал. Так что не заморачивайтесь на ерунде -- пока будете осваивать тонкое искуство экстракции, то посуда отмоется сама по себе.
Что то похожее было с раствором фенантролина в 0,1 М солянке. Первые поллитра в стекляной мерной колбе за месяц откровенно стали красноватыми (комплекс с железом), но зато вторые поллитра реактива стояли в той же колбе год без изменений цвета.
Anna Dilaeva
Пользователь
Ранг: 15


19.05.2015 // 16:21:54     
Здравствуйте, подскажите пожалуйста, а если при приготовлении раствора дитизона в четыреххлористом дитизон вообще не растворился, а плавает на поверхности и при добавлении аммиака не окрасился ни в желтый ни в розовый это говорит о том, что дитизон в аммиак просто не попал, что нужно делать в таком случае?

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты