Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Дериватизация углеводов >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Дериватизация углеводов
Kvlad46
Пользователь
Ранг: 5

28.01.2009 // 15:09:46     
Требуется разделить моно- и дисахариды в вытяжке методом ВЭЖХ, но есть проблемы с рефрактометрическим детектором. Был бы премного признателен, если бы кто-нибудь помог с условиями предколоночной модификации (дериватизации) углеводов, чтобы дериваты делились в обращённо-фазной системе и имели оптическую активность в УФ-спектре.
Если кто подскажет, где раздобыть р-фенилгидразинсульфоновую кслоту (хч или чда), также буду очень признателен
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
polycyan
Пользователь
Ранг: 127


28.01.2009 // 15:48:54     

Kvlad46 пишет:

Если кто подскажет, где раздобыть р-фенилгидразинсульфоновую кслоту (хч или чда), также буду очень признателен


Не один раз на форумах возникал этот вопрос "Где раздобыть...для дериватизации?"
Синтез указанного соединения достаточно прост.
Сульфаниловая кислота (дешевое соединение), диазотирование нитритом, востановление гидросульфитом натрия в солянокислой среде( или сернокислой). Конечное соединение - пара-фенилгидразинсульфоновой кислоты гидросульфат (кстати довольно дорогое). Соль гидразина как известно более устойчивая к разложению. В итоге получается чистый продукт очень чем свободное производное, что немаловажно для ВЭЖХ.
pumatnv
Пользователь
Ранг: 55


28.01.2009 // 15:50:28     
Посмотрите статью
Н.В. Шилова, Н.В. Бовин. Флуоресцентные метки для анализа моно- и олигосахаридов. Биоорг. Химия. 29(4), 339-355 (2003).
В основном вводятся метки воостановительным аминированием. Но есть и другие способы. В статье все описано. Не пугайтесь, что они флуоресцентные - все они замечательно используются как УФ-метки.
Kvlad46
Пользователь
Ранг: 5


28.01.2009 // 16:13:17     

polycyan пишет:

Kvlad46 пишет:

Если кто подскажет, где раздобыть р-фенилгидразинсульфоновую кслоту (хч или чда), также буду очень признателен

Не один раз на форумах возникал этот вопрос "Где раздобыть...для дериватизации?"
Синтез указанного соединения достаточно прост.
Сульфаниловая кислота (дешевое соединение), диазотирование нитритом, востановление гидросульфитом натрия в солянокислой среде( или сернокислой). Конечное соединение - пара-фенилгидразинсульфоновой кислоты гидросульфат (кстати довольно дорогое). Соль гидразина как известно более устойчивая к разложению. В итоге получается чистый продукт очень чем свободное производное, что немаловажно для ВЭЖХ.


А каковы непосредственные условия - температура, концентрации, соотношения?
Kvlad46
Пользователь
Ранг: 5


28.01.2009 // 16:24:50     

pumatnv пишет:
Посмотрите статью
Н.В. Шилова, Н.В. Бовин. Флуоресцентные метки для анализа моно- и олигосахаридов. Биоорг. Химия. 29(4), 339-355 (2003).
В основном вводятся метки воостановительным аминированием. Но есть и другие способы. В статье все описано. Не пугайтесь, что они флуоресцентные - все они замечательно используются как УФ-метки.


К сожалению, получить доступ к указанной статье через Иннет не получается (в архиве журнала годы с 2003 по 2005 включительно отсутствуют). Посоветуйте, пожалуйства какой другой источник или же ссылку на указанный
pumatnv
Пользователь
Ранг: 55


28.01.2009 // 17:16:53     
Ну, либо в бибилотеке, либо надо мне отсканировать... У меня тоже нет в электронном виде...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аспиратор АВА-3 Аспиратор АВА-3
Аспиратор воздуха автоматический АВА 3 предназначен для отбора проб из больших объемов воздуха с целью определения содержания вредных веществ, находящихся в воздухе в малых концентрациях, в том числе тяжёлых металлов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Kvlad46
Пользователь
Ранг: 5


28.01.2009 // 18:21:05     
Редактировано 1 раз(а)


pumatnv пишет:
Ну, либо в бибилотеке, либо надо мне отсканировать... У меня тоже нет в электронном виде...
Был бы Вам бесконечно признателен , если Вас не затруднит скинуль скан в ящик kvlad_46(собачка)мэйлточкару
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1315


29.01.2009 // 18:03:34     

pumatnv пишет:
Ну, либо в бибилотеке, либо надо мне отсканировать... У меня тоже нет в электронном виде...
Интересная тема! Хотелось бы взглянуть на рекоменуемую статью.
Если Вас не затруднит скинуть скан в ящик Vob-la(&)yandex.ru , можно продолжить эту тему.
hongma
Пользователь
Ранг: 9


22.02.2018 // 15:10:08     
попробуйте взять отсюда
www.rjbc.ru/arc/29/4/0339-0355.pdf
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 372


22.02.2018 // 15:51:19     

hongma пишет:
попробуйте взять отсюда
www.rjbc.ru/arc/29/4/0339-0355.pdf


Н-да, не прошло и десяти лет ....

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты