Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение концентрации HCl >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение концентрации HCl
SLXenon
Пользователь
Ранг: 15

26.01.2009 // 21:54:02     
Всем привет!
Нужен Ваш совет. Собственно есть кулонометр на принцепе кулонометрического титрования, работает по потецеметрии. Принцип работы таков: есть кулонометрическая яйчека двухкамерная, в одной катод, в другой анод, соеденнены они перегородкой из пористого стекла. Определяем концентрацию соляной кислоты. Готовим к примеру 1М раствор K2SO4 как фоновый электролит, заливаем в яйчеки, подключаем катод и анод к кулонометру, в катодное пространство ставим комбинированный стеклянный электрот, он тоже подключен к кулонометру. Кулонометр работает так, задаются потенциал измерения (фоновый), и потенциал уменьшения (при котором начинается титрование кислоты с электролизом). Запускаем кулонометр, он начинает пропускать ток через фоновый электролит, pH фонового раствора в катодной камере начинает увеличиватся (потенциал соответсвенно падать), в анадной уменьшатся (потенциал расти). Как только стеклянный электрод в катодной камере дает на кулонометр потенциал измерения (скажем 20мВ), прибор запрашивает пробу для анализа (перестает подавать на электроды ток), вводим в катодное пространство 2 мл HCL разбавленной водой, в катодной камере pH начинает резко падать, потенциал расти. Когда потенциал достигает уровня уменьшения, прибор перемешивает раствор и производит измерение пропуская ток через раствор.
Тут то и пробоема. По идее должна идти реакция нейтрализации кислоты (т.е. титрование кислоты анионами ОН- выделяющихся из воды при электролизе, с ее H+ катионами), и соответсвенно расти pH и падать потенциал до фоноворго значения, накотором прибор закончит электролиз посчитает количество электричества и выдаст концентрацию, но потенциал не изменяется. Почему не пойму? подскажите)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Alien
Пользователь
Ранг: 91


27.01.2009 // 14:33:05     
Странно конечно, Но если концентрация кислоты достаточно велика, то рН (потенциал) будет изменяться очень медленно (можно ждать и полчаса осбенно если у Вас ток титрования 5мА, а не 50мА). А почему Вы не откалибруете рН электрод по буферным растворам и не титруете до заданного значения рН (током 50мА,а в конце титрования установите ток 5% то есть 1 мА), а не потенциала.
SLXenon
Пользователь
Ранг: 15


27.01.2009 // 18:14:03     
Редактировано 2 раз(а)

Да с током ошибся не 5 а 50мА, делаю так, сначала предэлектролиз раствора, догоняю в катодной камере pH до 7ми, потом подключаю кулонометр (по pH он не работает, почему то зависает, только по потенциалу мВ), он еще немного подгоняет электролизом раствор до точки эквивалентности, потом добавляю в катодную камеру 10% раствор HCl, pH падает, и при заданном на приборе потенциале начинается титрование кислоты и pH должен расти до точки эквивалентности (также при заданном потенциале, там в настройках он значится ток уменьшения он переходит в режим 5мА, видимо для большей точности). но он почему то не растет. Сегодня тупо делал титрование без кулонометра, мерял pH метром, сделал предэлектролиз раствора, в катодной около 7 в анодной около 1,5 pH. Подкислил анодную камеру яйчейки 10% HCl (получилось pH около 0,6) и не прекращая подачу тока добавил в катодную тотже раствор HCl, pH понизилась примерно до 2, и потом начала медленно ползтив вверх (т.е. кислота начала титроватся). и гдето до 6,5 pH в катодной камере поднялось. Вот третий день мучаюсь с этим кулонометром рашен производишенел) Вопрос какой созрел, наскок низкой должен быть раство HCl который мы титруем и меряем концентрацию HCl?
P.S. Индикаторный стеклянный калибровал по буферным растворам
Alien
Пользователь
Ранг: 91


28.01.2009 // 11:37:20     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемый, SLXenon!
Вы что-то не то делаете. Какого года производства у вас кулонометр? Какая ячейка? Заполняли ли катодную камеру раствором желатины или нет? Если ячейка коаксиальная, но низкий рН в катодной камере без желатиновой пробки может мешать титрованию.
SLXenon
Пользователь
Ранг: 15


28.01.2009 // 18:35:08     
Да спасибо за помощь, дело было в большой концентрации HCl и соответственно в начале титрования потенциал падал очень медленно, надо было просто ждать). Кулонометр экспер 006, яйчека двухкамерная типа |_|=|_| с двумя пористыми стеклами, желатином пока еще не заполнял, ибо потом чистить вроде как надо от него. Сегодня с малой концентрацией HCl все померилось наура и совпало с теоретической велечиной
Alien
Пользователь
Ранг: 91


29.01.2009 // 11:26:44     
Редактировано 1 раз(а)

Кстати проще и быстрее было бы позвонить производителю .
Название прибора Эксперт-006 стоит писать правильно, если аналогичный вопрос возникнет смогут найти.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты