Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сильный шум на рефрактометрическом детекторе >>>

  Ответов в этой теме: 104
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Сильный шум на рефрактометрическом детекторе
natalia1
Пользователь
Ранг: 75

24.01.2009 // 20:58:49     
Редактировано 3 раз(а)

Проблема :сильный шум на на рефрактометрическом детекторе вэжх, фирма Перкин,он новый проработал недолго, не совсем еще в нем разобралась , поэтому не знаю в чем дело, помогите советом пожалуйста.(это не из-за колонки , т. к. еще есть уф детектор на нем шумов таких нет)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


24.01.2009 // 22:14:25     

natalia1 пишет:
он новый поэтому не совсем еще в нем разобралась ,фирма Перкин
А почему бы не позвонить непосредственно на фирму и потребовать объяснений???????
natalia1
Пользователь
Ранг: 75


24.01.2009 // 22:26:06     
Редактировано 6 раз(а)


Да я конечно позвоню ,прибором я уже месяца 2 пользовалась и все было нормально ,поэтому я думаю что возможно это произошло по моей ошибке ,но не знаю в чем дело........ т. к. опыт у меня не большой , может что то с ячейкой.А в этой фмрме специалисты не очень сильны в хроматографии ,думаю что звонок особо не поможет.Может посоветуете что можно сделать?
12345
Пользователь
Ранг: 661


25.01.2009 // 0:08:30     
Посмотрите в инструкции как на нём работать. Может Вы не заполнили ячейку сравнения подвижной фазой? Тогда, при некоторых условиях, возможен большой шум.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


25.01.2009 // 1:23:20     
Редактировано 1 раз(а)

Может быть целый ряд причин.
1) Пузырек воздуха. Например из нефильтрованной фазы. На любых типах оптических детекторов этот пузырек дает совершенно офигительные выбросы при одновременном падении чувствительности.
2) Не заполнена опорная ячейка, как сказал уважаемый 12345.
3) Турбулентность на входе, например очень высокий расход подвижной фазы при перегнутом или передавленном каппиляре.
Данный тип детекторов к равномерности потока очень чувствителен. Равно как и к случаю разности температур детектора и входящей подвижной фазы, например вы из разогретой до 50 С колонки подаете в холодный детектор или наоборот. Правда в этом случае вырастает не шум, а плывет база
4) Помехи по электросети приходят. Видны как резкие "зашкальные" выбросы. Попробуйте увеличить время усреднения значения сигнала ( уменьшить частоту выборки) и сделать ее не кратной 50 гц.
5) "грязный" элюэнт или элюэнт с очень высоким содержанием солей, на грани растворимости.
Еще вариант - попытка работы на рефрактометре в режиме градиента , чего тот конструктивно не допускает ( разные коэффециенты преломления растворителей)
6 ) Неисправность собственно прибора , например пробит какой нибудб конденсатор в схеме.Последнее маловероятно, но если устранение первых 5 причин не приводит к улучшению- в сервис адназначно.
natalia1
Пользователь
Ранг: 75


25.01.2009 // 13:53:57     
Редактировано 2 раз(а)

1)Фильтрую все р-ры всегда, установлен дегазатор,но может допущена такая ошибка пузырьки убираются прокачиванием под. фазы с большей скоростью?
2)Опорная ячейка заполнена конечно, инструкцию читала вдоль и поперек много раз.
3)Турбулентность :просмотрю в понедельник все каппиляры но скорее всего нет перегибов.
5)Элюент отпадает .......(эта методика отработана на других приборах.
Температура колонки комнатная, а ячейки 35 градусов, это может сказаться?
в инструкции кстати написано что эта не исправность возможна изза загрязненной ячейки, возможно ее стоит промыть изопропанолом или метанолом?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термостат электрический суховоздушный АТ-2 Термостат электрический суховоздушный АТ-2
Предназначен для поддержания в рабочем объёме заданной температуры в диапазоне от + 20,0°С до + 50,0°С с отклонением не более ± 0,5°С. Оснащен программируемым таймером для задания времени проведения анализа и звуковой и визуальной индикацией окончания времени проведения анализа.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
12345
Пользователь
Ранг: 661


25.01.2009 // 19:33:18     
Редактировано 1 раз(а)

Ячейка сравнения должна быть заполнена той же самой подвижной фазой, на которой анализ делается.
Как Вы определили, что шум большой? Он большой по сравнению с пиками? Или пиков нет вообще?

Почему Перкинщики такие страшные, что Вы им звонить не хотите?
natalia1
Пользователь
Ранг: 75


25.01.2009 // 20:04:39     
Редактировано 3 раз(а)

Знаете я не знаю какого уровня должен быть человек чтобы не понять что подвижная фаза должна быть та же!!!!!!!А шум большой по сравнения с пиками их не возможно использовать в аналиЗе потому что они выглядят как большой шум!!!! А представителям Перкин я уже не раз звонила по вопросу поверки, отсылают на сайт , говорят пишите на нем свой вопрос инженеры вам ответят......и конечно не отвечают.
natalia1
Пользователь
Ранг: 75


25.01.2009 // 20:04:40     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
12345
Пользователь
Ранг: 661


25.01.2009 // 21:11:18     
Если через программу записываете хроматограммы, то, скорее всего, детектор неисправен, если через аналого-цифровой преобразователь или через интегратор, то, возможно, в этих приборах что то не так настроено.
Ещё у некоторых таких детекторов бывают специальные режимы для препаративной хроматографии. Может Вы пытаетесь делать аналитическую хроматографию в препаративном режиме?
Вы уверены что вещество, которое Вы анализируете должно давать хорошее отношение сигнала к шуму при детектировании этим методом этого количества?
natalia1
Пользователь
Ранг: 75


25.01.2009 // 21:20:17     
Дело в том что эта методика работает , отвалидирована на других приборах, на этом приборе в течение 2 х месяцев работала идеально,записываю через программу для Перкин по поводу препоратвных режимов посмотрю ....Возможно туда пузыри попали ?как их убрать лучше ?

  Ответов в этой теме: 104
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты