Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение Сd,Pb,Cu,Zn,Hg,As в пищевых продуктах методом ААС >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение Сd,Pb,Cu,Zn,Hg,As в пищевых продуктах методом ААС
skaerta
Пользователь
Ранг: 79

24.01.2009 // 15:25:07     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день, коллеги!
Впервые на сайте и, признаться, очень приятно удивлена. Масса полезной информации. Спасибо всем!
Очень нужна ваша помощь. Коротко по сути дела.
Наша лаборатория занимается определением содержания токсичных элементов в зерне. Объемы работы огромные - 20 проб в день. Приобрели китайский ААС - АА7003 фирмы EAST &WEST Analitical Instruments (пламенный режим, ЭТА, гидридная приставка); и минерализатор "Минотавр".
Проблемы, с которыми столкнулись:
1. Минерализатор не устраевает по ряду причин:
а). Максимальная навеска - 1-1.5 г. Такая навеска подходит только для определения содержания цинка пламенным методом. Остальные элементы нужно определять ЭТА.
б). Минерализируется одна проба 40-60 мин в зависимости от продукта. Представьте 20 проб по 2-3 параллельных за сутки!!! Это просто нереально!!!
в). Фторопластовые контейнеры, как оказалось, совсем недолговечны. Новые дороговаты.
г). Для определения содержания ртути и мышьяка максимальная навеска 0,1 г, которая меня совершенно не устраивает- гидридная приставка не чувствительна на таких маленьких концентрациях.
2. Учитывая объем работы проще было бы приобрести такой минерализатор, который позволил бы сжечь большую навеску продукта (10-15г) с последующим определением концентрации меди, кадмия и свинца в пламени. Там более я тут прочитала о минерализаторах, которые позволяют одновременно проводить сжигание в 12-16 пробах за 1,5 часа! Может подскажите?
3. Метод ЭТА хорош для научно-исследовательских лабораторий или лабораторий с меньшим потоком анализов. Минусы ЭТА-длительность анализа, дороговизна графитовых кювет, нерациональное использование аргона. В нашем случае оптимальным вариантом было бы определение этих металлов в пламени.
4. Поскольку наша лаборатория является арбитражной, еще вопрос по поводу нормативной документации. Подскажите, пожалуйста, есть ли аттестованные методики для определения меди, кадмия и свинца методом ААС с использованием ЭТА, а также методики определения ртути и мышьяка с помощью генератора гидридов.
Очень надеюсь на вашу за помощь. Спасибо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Доктор
VIP Member
Ранг: 2277


24.01.2009 // 19:41:45     
Почему бы Вам не проконсультироваться у коллег, качество работы которых Вы контролируете, будучи арбитражной лабораторией?
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


24.01.2009 // 22:12:11     
Посмотрите CEMовскую систему STAR - она предназначена для минерализации больших навесок (до 5 г, ЕМНИП), на бОльшую массу сильно сомневаюсь, что найдете, но это лишь хамбл опиньон.
cem.com/page.php?104
Для большого количества образцов лучше всего подойдет их MARSXpress - там до 40 образцов в загрузке, время минерализации одной загрузки минут 30-40 - в зависимости от матрицы, но навеска стандартная. С их контейнерами у нас особых проблем не возникало, хотя мы их используем очень бережно и аккуратно.

Метод ЭТА успешно применяется в рутинных измерениях разнообразных аналитических лабораторий - по крайней мере, в Европе. Речь не о научных, а именно о рутинных задачах - контроль окружающей среды, продуктов, материалов на производстве и т.п. Про нерациональное использование аргона - спасибо, посмеялся. Интересно, что Вы тогда скажете про ИСП? А ведь ИСП медленно, но верно вытесняет ААС из рутинных лабораторий - по крайней мере, так было до появления коммерческих систем с непрерывным источником излучения.

ЗЫ. Я не связан с CEM - возможно, есть альтернативные варианты. Просто я на этой неделе как раз присуствовал на презентации их продуктов в рамках вариановского семинара по атомной спектрометрии, они именно давили на скорость анализа и возможность загрузки больших навесок. Если кто предложит альтернативные варианты - сам ознакомлюсь с интересом.
Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160


24.01.2009 // 23:18:53     
И я вас понимаю! Но кроилово ведет к попадалову, это прописная истина, она лишний раз подтверждается. Если у вас 20 образцов с параллелями в день, то какого рожна вы купили микроволновку которая один образец 40 минут сжигает?

Антон Палыч (Антон Паар) делает хорошие системы. Их же под своим именем продают Два Еврея (Перкин и Элмер). Атомник любой хорошей фирмы вам даст и нормальную чувствительность, и хорошую воспроизводимость. Еще видел итальянские микроволновки, тоже можно с грядкой образцов работать.

Если совсем бюджетно - то для этих целей (минерализация проб зерна и пищевых продуктов) можно заказать просто печку с комплектом стела. Образца туда загружается довольно много, шесть пробирок за раз загружается. Что-то типа такого:
www.velp.ru/files_dyn/img_fotoProd/VELP_Mineralization_system_TMD6.jpg_630_d.jpg
AL04
Пользователь
Ранг: 53


25.01.2009 // 10:02:06     
Редактировано 1 раз(а)

Наша лаборатория занимается определением содержания токсичных элементов в зерне. Объемы работы огромные - 20 проб в день. Приобрели китайский ААС - АА7003 фирмы EAST &WEST Analitical Instruments (пламенный режим, ЭТА, гидридная приставка)

Проблемы, с которыми столкнулись:
1. Минерализатор не устраевает по ряду причин:
а). Максимальная навеска - 1-1.5 г. Такая навеска подходит только для определения содержания цинка пламенным методом. Остальные элементы нужно определять ЭТА.
б). Минерализируется одна проба 40-60 мин в зависимости от продукта. Представьте 20 проб по 2-3 параллельных за сутки!!! Это просто нереально!!!
в). Фторопластовые контейнеры, как оказалось, совсем недолговечны. Новые дороговаты.
г). Для определения содержания ртути и мышьяка максимальная навеска 0,1 г, которая меня совершенно не устраивает- гидридная приставка не чувствительна на таких маленьких концентрациях.
2. Учитывая объем работы проще было бы приобрести такой минерализатор, который позволил бы сжечь большую навеску продукта (10-15г) с последующим определением концентрации меди, кадмия и свинца в пламени. Там более я тут прочитала о минерализаторах, которые позволяют одновременно проводить сжигание в 12-16 пробах за 1,5 часа! Может подскажите?
3. Метод ЭТА хорош для научно-исследовательских лабораторий или лабораторий с меньшим потоком анализов. Минусы ЭТА-длительность анализа, дороговизна графитовых кювет, нерациональное использование аргона. В нашем случае оптимальным вариантом было бы определение этих металлов в пламени.
-------------------------
Естественно, но тут уж либо концентрируйте пробу для
пламени, либо хорошо подбирайте режим пиролиза и
атомизации для ЭТА

4. Поскольку наша лаборатория является арбитражной, еще вопрос по поводу нормативной документации. Подскажите, пожалуйста, есть ли аттестованные методики для определения меди, кадмия и свинца методом ААС с использованием ЭТА, а также методики определения ртути и мышьяка с помощью генератора гидридов.
----------------------------
Надеюсь, что переаккредитация Вашей арбитражной лаборатории не скоро, и Вы успеете найти нужные Вам аттестованные методики и внести в Госреестр новый спектрометр, а то как-то неудобно по-моему для арбитражной лаборатории не иметь методик и работать на неповеренном оборудовании.
Относительно микроволны ничего плохого пока не могу сказать о MWS3+ (поступила из Шелтека). Похоже, Шелтек отказался от Антона Паара и перешел на Berghof.
skaerta
Пользователь
Ранг: 79


26.01.2009 // 10:54:44     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемый AL04!
Я понимаю Ваше неудержимое желание съязвить, но посмею возразить. Во-первых, лаборатория впервые расширяет область аккредитации по этим показателям, то бишь раньше не было такой задачи. Во-вторых, доаккредитацию будем проходить через пару месяцев. В-третьих, с чего Вы взяли, что прибор не поверен??? А в-четвертых, методики, утвержденные в нашей области предусматривают определение вышеуказанных элементов в пламени, причем они давным-давно устарели (ГОСТ 26931-86 к примеру).
Пока только идет наработка, результатов никто не выдает. Не стоит впадать в такую панику.
Сконцентрировать пробу до необходимой концентрации не получается по изложенным выше причинам.
Хотя за информацию спасибо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
CCS Services CCS Services
Партнер фирмы Varian Analytical Instruments в России, поставляет и обеспечивает полный цикл поддержки аналитического оборудования фирмы. Поставка комплексных решений для лабораторий элементного анализа на базе Атомно-абсорбционных спектрометров (либо ИСП) и систем микроволновой пробоподготовки. Эксклюзивный партнер ведущего европейского производителя систем микроволновой химии - Milestone.
skaerta
Пользователь
Ранг: 79


26.01.2009 // 10:56:52     
bf109xxl
Большое спасибо за ссылку. Заинтересовала
Доктор
VIP Member
Ранг: 2277


26.01.2009 // 12:21:11     

skaerta пишет:
Уважаемый AL04!
Я понимаю Ваше неудержимое желание съязвить, но посмею возразить. Во-первых, лаборатория впервые расширяет область аккредитации по этим показателям, то бишь раньше не было такой задачи. Во-вторых, доаккредитацию будем проходить через пару месяцев. В-третьих, с чего Вы взяли, что прибор не поверен??? А в-четвертых, методики, утвержденные в нашей области предусматривают определение вышеуказанных элементов в пламени, причем они давным-давно устарели (ГОСТ 26931-86 к примеру).
Пока только идет наработка, результатов никто не выдает. Не стоит впадать в такую панику.
Сконцентрировать пробу до необходимой концентрации не получается по изложенным выше причинам.
Хотя за информацию спасибо.


Вы перепутали, желание съязвить было у меня.
В панику также никто из форумлян не впал - люди взрослые, многое видели и успели к этому многому привыкнуть. Плохо, что Вы не желаете впадать в панику. А между тем по Вашим вопросам видно, что Вы не являетель не только специалистом, но даже квалифицированным пользователем в вопросах микроволнового разложения и ЭТААС. Кто как, а я бы не сильно полагался на наработанные Вами результаты. Впрочем, до определенного уровня апломба у неофитов - форумляне (в большинстве своем)- народ добрый...
skaerta
Пользователь
Ранг: 79


26.01.2009 // 13:00:01     
А я и не спорю. Да, я не являюсь специалистом в этой области,у меня несколько иное направление, была бы специалистом - не задавала бы таких вопросов. А
skaerta
Пользователь
Ранг: 79


26.01.2009 // 13:03:03     
Удручает тот факт, что надеешься услышать дельный совет, а сталкиваешься с нездоровым желанием кое-кого "кого-то поиметь", к большому сожалению.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2277


26.01.2009 // 13:42:59     

skaerta пишет:
Удручает тот факт, что надеешься услышать дельный совет, а сталкиваешься с нездоровым желанием кое-кого "кого-то поиметь", к большому сожалению.

Попробую еще раз. (Кстати, никакого желания Вас поиметь у меня нет - пока).

Вопросы типа: "Спасите! Дали хроматограф без инструкции, требуют завтра результаты, сам я всю жизнь титровал Что делать??" на форуме довольно типичны. Ситуация отвратная, но сам спрашивающий при этом вызывает только сочувствие. Ну, попал, а кто не попадал? По мере сил народ старается помочь.

Позиция "Да, я метод не знаю, но я знаю, что у него есть следующие недостатки", да еще от человека, который работает в арбитражной лаборатории... Да еще с утверждением "не волнуйтесь, сертификаты пока не выдаем, просто нарабатываем результаты" сочувствия не вызывает.
Впрочем, может кто-то подскажет Вам аппаратуру для кислотного разложения 10-15 г органики под давлением, да еще несколько параллельных, сейчас много чего есть на рынке... Останетесь живы - станете скромнее...

Рассказывали мне случай из жизни. Молодая учительница английского окончила трехнедельные курсы французского, после чего стала в школе организовывать платный факультатив по изучению последнего. Жалко учеников, с которыми она будет делиться своими "знаниями"

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты