Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: примеси в пирацетаме по фармокопее >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: примеси в пирацетаме по фармокопее
Lyov4ik
Пользователь
Ранг: 6

21.01.2009 // 14:58:40     
Ребята, кто-нибудь делал анализ субстанции по европейской фармакопее? Меня интересуют колонки на сопутствующие примеси - никак не получу разделение!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Lyov4ik
Пользователь
Ранг: 6


21.01.2009 // 15:05:37     
Меня интересует субстанция пирацетам!
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


22.01.2009 // 6:29:10     
Редактировано 1 раз(а)

не въехал в суть вопроса, субстанции делаю, там много разных методик, остаточные растворители, сопутствующие примеси, родственные соединения и т.д. вам что конкретно нужно?
поясните))))

конкретно пирацетам не делал, но методики аналогичные.
Olivka
Пользователь
Ранг: 210


22.01.2009 // 10:26:00     
Мы делали пирацетам на колонке Supelcо "Discovery C18" 25 х 4,6, 5 мкм. Подвижная фаза : фосфатный буфер ( K2HPO4) рН 6 и ацетонитрил (90 : 10) при 205 нм

Пирацетам должен хорошо делиться с основной примесью ( 2-пирролидон). СО этой примеси по методике используется для оценки содержания примесей.
mbshch
Пользователь
Ранг: 71


22.01.2009 // 12:46:59     

Lyov4ik пишет:
Меня интересует субстанция пирацетам!


Европейская фармакопея 6.03, она же 6.3
См. на форуме
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=7635&recordnum=0
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


22.01.2009 // 14:00:22     

Lyov4ik пишет:
Меня интересует субстанция пирацетам!

Пирацетам, субстанция капризная и практически не удерживаемая на колонках с обращенной фазой. Но, .... этому горю можно помочь. Чаще всего в качестве примесей встречается оксоприрролидинил уксусная кислота. В бытность работы на фармпредприятии примеси мы делали ТСХ с хлорированием пластинки и проявлением о-толидином. Потом перешли на ВЭЖХ.
Совет ! Если хотите отделить все примеси от пика пирацетама, не добавляйте в ПФ ацетонитрил или другую органику. Мы в качестве ПФ использовали 0,2 М раствор фосфата аммония с рН=7 (если колонка позволяет, ну там покрытая полимером, то лучше установить рН=8). В ПФ был добавлен тетрабутиламмония гидросульфат в количестве 0,02 М. Детектируются примеси при 210 нм и выходят за пиком пирацетама, который стартует с нулевым объемом колонки. На заднем фронте пика пирацетама выходят полупродукты синтеза пирацетама (все зависит от технологии синтеза), обычно не более двух-трех малюсеньких пичков, а вот оксопирролидинил уксусная кислота значительно подальше. Место выхода ее легко обозначить введя стандарт. Если его нет, то очень легко ее (кислоту) получить путем гидролиза субстанции (нагрев раствора пирацетама в растворе щелочи (эквивалентность ингредиентов нужно посчитать) до прекращения выделения аммиака). Затем раствор нейтрализуют солянкой доводя рН=2 и переэкстрагируют полученную оксопирролидинил-кислоту в хлороформ. Она выкристаллизовывается в виде прозрачных кристаллов, пластинчатой формы.

Чтобы меньше выползало боков (негативные пики), анализируемую субстанцию растворить в ПФ.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация
Ассоциация является независимой творческой организацией, объединяющей на добровольной основе более 40 организаций России из различных областей науки, её практических приложений и системы образования. Ассоциация располагает собственной научной и производственной базой. Производит более 100 наименований стандартных образцов и аттестованных растворов.
Lyov4ik
Пользователь
Ранг: 6


22.01.2009 // 20:24:46     
Перепробовав кучу различных колонок, остановились на Symmetry, но разделения больше чем 2,7 не добились! пару раз правда вышло около 4, но повторить не удалось.Ну очень капризная субстанция.
А еще хорошо получается на UPLC в обычном режиме (не высокое давление и все такое), но не на всех петлях
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


22.01.2009 // 22:58:54     
Насчет отсутствия присутствия органики полностью согласен. Насчет поиска не содержащих хромофорных группировок примесей при 210 нм ... почему то меня всегда бесят подобные методики.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


23.01.2009 // 12:20:47     

DSP007 пишет:
Насчет отсутствия присутствия органики полностью согласен. Насчет поиска не содержащих хромофорных группировок примесей при 210 нм ... почему то меня всегда бесят подобные методики.
Полностью с Вами согласен. При снятии спектра пирацетама, даже никакого намека на пик максимума, просто равномерный спуск. Однако, как это ни странно все примесюшки детектируются, хотя и хреновато. Ну при наличии очень хорошего прибора можно и при 205 нм. У меня был малость дерьмоватый Ватерс.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


23.01.2009 // 12:25:23     

Lyov4ik пишет:
Перепробовав кучу различных колонок, остановились на Symmetry, но разделения больше чем 2,7 не добились! пару раз правда вышло около 4, но повторить не удалось.Ну очень капризная субстанция.
А еще хорошо получается на UPLC в обычном режиме (не высокое давление и все такое), но не на всех петлях


Я работал на NovaPack C18 Waters 4 мкм. На них получается лучше всего, но... очень недолговечные эти колонки. Очень хорошего разделения добиться сложно, поскольку все примеси весьма полярны, и оч.. похожи на пирацетам.
Lyov4ik
Пользователь
Ранг: 6


24.01.2009 // 13:06:14     
А может быть кто-то уже валидировал эту методику? стабильность раствора, содержащего пирацетам и 2-пироллидон? изменяется ли разделение со временем? может мы просто уже колонку убили?

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты