Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Декамин: заниженные результаты при определении >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Декамин: заниженные результаты при определении
Slawa
Пользователь
Ранг: 323

15.01.2009 // 22:04:22     
Имеется лекарственное средство мазь, содержащая декамин. При исследовании получаются заниженные результаты. Связано это по видимому с тем, что в состав входит значительное количество аэросила, который и сорбирует аналит.

Чем бы его можно было десорбировать. Пробовал расплавлять в 0,1М HCl - всеравно выход составляет около 70%.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1326


16.01.2009 // 12:16:33     

Slawa пишет:
Имеется лекарственное средство мазь, содержащая декамин. При исследовании получаются заниженные результаты. Связано это по видимому с тем, что в состав входит значительное количество аэросила, который и сорбирует аналит.

Чем бы его можно было десорбировать. Пробовал расплавлять в 0,1М HCl - всеравно выход составляет около 70%.

Смыть полностью с аэросила четвертичное аммониевое основание - задача не из легких. Попробуйте использовать ДМСО.
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


21.01.2009 // 19:53:17     
Спасибо за ответ.

Увы, ДМСО не смывает это ЧАС с аэросила.
Попробую смесь растворов электролитов с ацетонитрилом. Если не удастся снять - видимо придется бросить затею.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3586


22.01.2009 // 19:48:43     
А вдруг недоложили?
Калибровку на методе стандартных добавок делали?
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


23.01.2009 // 9:46:54     

sinthetic пишет:
А вдруг недоложили?
Калибровку на методе стандартных добавок делали?


Маловероятно: 2 серии, изготовленные в разное время. Причем заметна тенденция "уменьшения" содержания действующего вещества. Явно причина в сорбции.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1326


23.01.2009 // 12:39:14     
Редактировано 2 раз(а)


Slawa пишет:
Спасибо за ответ.

Увы, ДМСО не смывает это ЧАС с аэросила.
Попробую смесь растворов электролитов с ацетонитрилом. Если не удастся снять - видимо придется бросить затею.

Возможно, лучшим выходом для подобных составов с аэросилом будет оценить сорбционную емкость аэросила по декамину, он ведь в избытке, и использовать при необходимости в расчете. Однако, такой связанный декамин, возможно, лишен биоактивности.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП УНИИМ ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


23.01.2009 // 20:27:23     
Возможно Вы правы.

Остается выяснить является ли сорбционная емкость величиной постоянной, или от серии к серии аэросила будет меняться.


OldBrave пишет:
Возможно, лучшим выходом для подобных составов с аэросилом будет оценить сорбционную емкость аэросила по декамину, он ведь в избытке, и использовать при необходимости в расчете. Однако, такой связанный декамин, возможно, лишен биоактивности.
Marat
VIP Member
Ранг: 1783


24.01.2009 // 12:00:19     
А я бы сначала померил содержание азота в отмытом аэросиле.
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


24.01.2009 // 22:43:07     

Marat пишет:
А я бы сначала померил содержание азота в отмытом аэросиле.

Что-то не представляю себе как это сделать.
Может подскажете, хотябы метод?
Marat
VIP Member
Ранг: 1783


25.01.2009 // 8:32:19     
Ключевое словосочетание для поиска "метод Кьельдаля"
Метод описан в нескольких ГОСТах, например, для молока, соков.
Метод основан на разложении пробы с помощью концентрированной серной кислоты в присутствии катализатора с целью превращения органического азота в сульфат аммония, доведении разбавленного раствора до щелочного значения рН, перегонке освободившегося аммиака в раствор с избыточным содержанием борной кислоты, титровании серной или соляной кислотой для определения количества аммония, связанного борной кислотой, и вычислении содержания азота в пробе через количество полученного аммония (по тексту ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные.) Окончанеи можно сделать фотометрическим способом.
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


25.01.2009 // 9:23:48     
Спасибо.
Что-то про Кьельдаля я не подумал.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты