Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Деление потока между ПИД и ЭЗД >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Деление потока между ПИД и ЭЗД
Bezap
Пользователь
Ранг: 44

13.01.2009 // 15:28:27     
Есть хроматограф Кристалл-2000М, два капиллярных испарителя, детекторы ПИД и ЭЗД. На каждом испарителе стоит по капиллярной колонке диаметром 0,53 мм. Расход газа-носителя через каждую колонку около 5 см3/мин. Хотелось бы реализовать такую схему, при которой газ-носитель после выхода из колонок соединялся и затем распределялся между двумя детекторами в соотношении близком 1:1. В качестве инструмента есть стандартный делитель потока на выходе из колонки между детекторами от Хроматэк (изготовлен из нержавеющей стали, четыре дырки, одна для подсоединения выхода капиллярной колонки, одна для поддува газа-носителя и две для подсоединения капилляров, идущим к детекторам).
Предполагается, что при описываемой схеме можно будет вводить пробу в одну из колонок (попеременно в одну и в другую) и получать отклик на двух детекторах. Будет проводится анализ фенолов, т.е. материал делителя должен быть по возможности инертен. Возникает несколько вопросов:
1.является ли эта схема реальной, какие могут быть проблемы при ее реализации?
2.насколько отличается сопротивление по газу-носителю детекторов ЭЗД и ПИД у хроматографа Кристалл 2000М?
3. какие простые приспособления кроме упомянутого делителя потока можно использовать с целью снижения мертвого объема и уменьшения взаимодействия с поверхностью для деления потока?
Заранее спасибо за ответы и извиняюсь за длинный текст.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 838


13.01.2009 // 17:45:42     
Редактировано 1 раз(а)

Непонятно все же, что именно определяется словом стандартный делитель. Возможны варианты. Есть Делитель 5.885.013, внутри он имеет инертную поверхность и, по крайней мере, один выход можно считать инертным и лишенным мертвого объема, второй выход имеет некоторый мертвый объем и может проявлять активность. Аналогичная ситуация со входами.
Неизвестно такой ли у вас делитель или же просто четверник из нержавейки. В случае четверника на инертность повлиять будет нельзя (можно конечно попытаться самостоятельно обработать материал тем или иным способом, тут я ничего не посоветую), мертвые зоны зависят от вас - как подсоедините.
Пневмосопротивление детекторов должны быть малы как в случае ПИД, так и в случае ЭЗД. Вообще говоря вы их можете измерить - у вас же есть электронный регулятор давления - заведите давление на вход в детектор из термостата и сравните расходы при одном и том же давлении, желательно также учесть сопротивление самой линии измерив расход просто из линии на атмосферу.
Самым оптимальным в вашем случае было бы использовать "Х"-коннектор, аналог "Y"-коннектора, только с 4-мя отростками, а не тремя. Единственный его минус - хрупкость, а так инертность и отсутствие мертвых зон гарантированы.
Но конечно же сначала следует попробовать использовать то, что имеется у вас в наличии, т.е. ваш делитель.
Bezap
Пользователь
Ранг: 44


13.01.2009 // 23:16:02     

Перепелкин К пишет:
Непонятно все же, что именно определяется словом стандартный делитель. Возможны варианты. Есть Делитель 5.885.013, внутри он имеет инертную поверхность и, по крайней мере, один выход можно считать инертным и лишенным мертвого объема, второй выход имеет некоторый мертвый объем и может проявлять активность. Аналогичная ситуация со входами.
Неизвестно такой ли у вас делитель или же просто четверник из нержавейки. В случае четверника на инертность повлиять будет нельзя (можно конечно попытаться самостоятельно обработать материал тем или иным способом, тут я ничего не посоветую), мертвые зоны зависят от вас - как подсоедините.
Пневмосопротивление детекторов должны быть малы как в случае ПИД, так и в случае ЭЗД. Вообще говоря вы их можете измерить - у вас же есть электронный регулятор давления - заведите давление на вход в детектор из термостата и сравните расходы при одном и том же давлении, желательно также учесть сопротивление самой линии измерив расход просто из линии на атмосферу.
Самым оптимальным в вашем случае было бы использовать "Х"-коннектор, аналог "Y"-коннектора, только с 4-мя отростками, а не тремя. Единственный его минус - хрупкость, а так инертность и отсутствие мертвых зон гарантированы.
Но конечно же сначала следует попробовать использовать то, что имеется у вас в наличии, т.е. ваш делитель.


Спасибо за сообщение, попытаюсь прикрепить фото делителя потока, из которого, надеюсь, будет понятно, о каком приспособлении идет речь.

Bezap
Пользователь
Ранг: 44


13.01.2009 // 23:49:04     
Еще одна попытка прикрепить фото делителя

Bezap
Пользователь
Ранг: 44


14.01.2009 // 9:06:15     
Уважаемый Перепелкин К, можете ли Вы уточнить, что на рисунке приведенн делитель 5.885.013, и что внутри он имеет инертную поверхность?
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 838


14.01.2009 // 9:41:21     
Редактировано 1 раз(а)

Нет. Это не делитель 5.885.013. Этот делитель сделан просто из нерж.стали. Этот делитель существует очень давно. Я даже не знаю под какие задачи его изначально разработали. Для ваших целей он конечно же не слишком подходит, если не сказать сильнее.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
МВИ ФР.1.31.2010.07434 МВИ ФР.1.31.2010.07434 "Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в питьевых, природных и сточных водах на основе экстракции и последующего разделения в трёхфазной системе методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
ПНД Ф 14.1:2:4.256-09 Диапазон измерения массовых концентраций НПАВ в природных и сточных водах - от 0,05 до 100,0 мг/л, в питьевых водах - от 0,05 до 1,0 мг/л
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Bezap
Пользователь
Ранг: 44


14.01.2009 // 9:58:22     

Перепелкин К пишет:
Нет. Это не делитель 5.885.013. Этот делитель сделан просто из нерж.стали. Этот делитель существует очень давно. Я даже не знаю под какие задачи его изначально разработали. Для ваших целей он конечно же не слишком подходит, если не сказать сильнее.

Спасибо. Понятно, что надо заказывать другой. А зтот делитель мы приобрели у вас примерно года три назад.
Bezap
Пользователь
Ранг: 44


27.01.2009 // 21:49:28     

Bezap пишет:

Перепелкин К пишет:
Нет. Это не делитель 5.885.013. Этот делитель сделан просто из нерж.стали. Этот делитель существует очень давно. Я даже не знаю под какие задачи его изначально разработали. Для ваших целей он конечно же не слишком подходит, если не сказать сильнее.
Спасибо. Понятно, что надо заказывать другой. А зтот делитель мы приобрели у вас примерно года три назад.

Уважаемый Перепелкин К, снова хотелось бы вернуться к теме делителей потока на выходе капиллярной колонки. Вариант другого делителя потока от Хроматэк приведен на рисунке. Тот же вопрос: это делитель 5.885.013? Если он, то обработаны ли его внутренние поверхности и можно ли оценить каков мертвый объем этого изделия? Спасибо.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 838


28.01.2009 // 9:07:49     
Это делитель 5.885.013.
По характеристикам мне ответили следующее: Инертен центральный канал. Внутренние поверхности боковых каналов не инертны. Мертвый объем в зависимости от внешнего диаметра колонки - от 4 до 8 мм3.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты