| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Выбор колонок для ГХ анализа летучих соединений >>>
|
 |
| Автор | Тема: Выбор колонок для ГХ анализа летучих соединений | |||||
|
АМД Пользователь Ранг: 184 |
 25.12.2008 // 13:08:17
Уважаемые коллеги, очень приятно становиться на душе, когда знаешь, что есть очень хорошие специалисты в области хроматографии (да и в других областях) которые могут прийти на помощь в трудную минуту. Большое Вам спасибо. У нас тоже возникла ситуация, когда нужно посоветоваться с умными людьми. В лаборатории есть хроматограф вариановский СР 3800 с двумя ПИД и одним ТИД. На ПИДы стоят две капиллярные колонки по 30 метров CP Sil 5 CB (100% метилсиликон максимальная температура выше 300 градусов) и CP Wax 52 (полиэтиленгликоль максимальная температура по паспорту в изотерме 250 в программе 265). На них мы делаем анализ летучих органических растворителей в биообъектах – спирты С1-С5, ароматика, эфиры, хлорорганика и т.п. На ТИД стоит 30 метров CP Sil 8 CB и на нем нужно бы делать лекарства, наркотики и ядохимикаты, но…. Проблема в том, что когда работам на ТИДе, то температура колонок конечная 250-260 градусов (и это не очень нас устраивает, нужно бы 280). При этом CP Wax 52 каждый раз очень заметно лысеет и времена удерживания компонентов уменьшаются, их приходится корректировать. Задача – подобрать вместо CP Wax 52 колонку с более высокой максимальной температурой, но при этом она должна как то ощутимо отличаться по полярности и селективности от 100% метилсиликона, для того, чтобы по двум колонкам делать вывод об идентификации летучих органических растворителей. Поискав в предложениях разных фирм нашли несколько вариантов, но поскольку не всему написанному можно верить, а колонки стоят дорого, то хотелось бы посоветоваться с более опытными людьми. Вариант 1, теоретически наиболее подходящий. Для колонок Supelcowax 10, фирма заявляет рабочую температуру от 40 до 280 градусов в изотерме. Хотя у всех других производителей капилляры с полиэтиленгликолем имеют максимум 250 градусов. Кто то на Supelcowax 10 работал? 280 градусов в изотерме и без уноса фазы это правда? А как она при этом делит наиболее летучие вещества –метанол, изопропанол, ацетон, этанол, для них 40 градусов в начале это много. Вариант 2. Пробор другой НЖФ вместо полиэтиленгликоля с максимальной рабочей температурой 280 и более градусов. Выбор оказался очень мал – 90% -циан 10% фенил полисилоксан, это наиболее полярная колонка, но по литературе ее назначение для анализа других групп веществ. Кто то знает как на ней делятся летучие органические растворители? Вариант 3. Ну и на самый худой конец 35%фенил,65% метилполисилоксан, она работает от 0 до 300 градусов, но полярность и селективность не очень отличаются от 100% метилполисилоксана. Что выбрать? Или есть другие варианты. Работу на насадочных колонках не предлагать. Может пробовали на PLOT колонках делить летучку. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
26.12.2008 // 8:21:09
Если искать аналоги колонки WAX, то у SGE есть такая колонка как SolGel-Wax. Для нее указаны максимальные рабочие температуры 280 в изотерме/ 300 в программе. Выбор правда невелик - 4 варианта: колонки 30 м и 60 м с 0.25мм*0.25мкм и 0.32мм*0.5 мкм. Думаю, что данная колонка будет значительно дешевле колонок от Supelco. На наличие у SGE такой колонки в свое время в форуме справедливо указывал К.Сычев. Возможно он вам сообщит про нее больше информации. |
|||||
|
АМД Пользователь Ранг: 184 |
26.12.2008 // 11:57:52
Подскажите как связаться с К.Сычевым. Нам подойдет 60м 0,32мм*0,5мкм, но нужно уточнить и минимальную рабочую температуру, если она не выше 40 градусов, то все нормально. |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
26.12.2008 // 17:45:34
Наверное имеет смысл написать в персональном форуме, который он ведет : |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
26.12.2008 // 23:05:32
Редактировано 1 раз(а) Из каппилярных попробуйте 624 (G43) и 1701 фазу. Тоже силоксаны, но более полярные, до 300. Интересно, а PLOT с молекулярными ситами делают ? Мне Полисорб, Porapack и немодифицированный Carbopack при работе с летучей органикой очень нравятся... |
|||||
|
АМД Пользователь Ранг: 184 |
27.12.2008 // 17:44:24
624 колонка это 6% цианпропилфенил, 94% полиметилсилоксан, ее полярность очень мало отличается от 100%полиметилсилоксана наши коллеги уже попробовали по авторитетному совету фирмы. 1701 тоже мало отличается по полярности, а типа OV-17 50%фенил не подходят из за высокой начальной температуры более 40 градусов. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
27.12.2008 // 19:22:26
Порядок выхода растворителей у колонок 624 сильно отличается от 100 процентного полиметилилоксана. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
27.12.2008 // 21:58:57
Зря Вы АМД, пренебрегаете колонками с большим содержанием фенила, для задач идентификации не обязательно использовать радикально разные колонки по природе сорбента и полярности. мне кажется что как противовес 100 метилполисилоксан, подошла бы и с 35%фенила. но вообще действительно фирма SGE заявляла о своих колонках с технологией SolGel, что они очень термостойкие, тот же SolGel-WAX, их официальный представитель в росии это Найтек (nytek.ru), свяжитесь с ними, они Вам что и посоветуют... |
|||||
|
АМД Пользователь Ранг: 184 |
28.12.2008 // 16:22:00
Ну так 35% фенила и есть один из рассматриваемых вариантов, а вот по поводу очень разного порядка выхода веществ на 100% метилсиликоне и на 624, это не правда. Испробованы параллельно две такие 60 метровые колонки и из смеси 25 веществ порядок выхода поменяли только два или три вещества из хлорорганики, поэтому такие две колонки совершенно не пригодный для идентификации вариант |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.12.2008 // 21:03:37
Ну что за детские рассмотрения?  Я бы рекомендовал больше опираться на свои результаты, нежели чем на справочники для аналогичных вариантов решения. Даже по справочнику, OV17 работает с 20 град. Упомянутый аналог - аналогично. Что за пургу Вы несете? Трудно себе представить, чтобы некая тестовая смесь была бы столь удачной, чтобы однозначно повторять удерживание своих компонентов в соответствии с индексами Ковача, да еще так, как это было бы ожидаемо по константам Мак-Рейнольдса сотоварищи. Очень рекомендую ознакомиться с тем, что до Вас было сделано. Иоффе, Зенкевич - отличные ученые, компетентные именно в этом сегменте. Они много сил на это потратили и мне не престало их транслировать. Не нанимался, знаете ли. |
|||||
|
АМД Пользователь Ранг: 184 |
29.12.2008 // 20:58:18
Редактировано 1 раз(а) по каталогам фирм 50% фенилсиликон работает с 40 градусов. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
