Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Cостав тормозной жидкости НЕВА М >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Alex75
Пользователь
Ранг: 459


04.12.2008 // 21:29:07     
To Илья:
Конечно, мыло: dimmu2000{coбaчkа}mail.ru
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Alex75
Пользователь
Ранг: 459


04.12.2008 // 21:40:34     
Кстати, коллеги, не очень понял про этилкарбитол и этиленгликоль в извлечениях по Васильевой. Речь идет, если правильно понимаю, о классическом варианте изолирования из раздела "лекарственные яды"?
АМД
Пользователь
Ранг: 184


05.12.2008 // 21:37:28     
Редактировано 1 раз(а)

Проанализировали мне раствор НЕВЫ на ГХМС с ионной ловушкой, ответ такой, какой я и ожидал, анализ гликолей на ГХМС малоинформативен, основной ион для гликолей (почти для всех) 31, а ловушка его не видит. Этилкорбитол достать не удалось ни в знакомых лабораториях ни в фирмах, которые продают химреактивы. В итоге все закончилось тем с чего начиналось: "в биоматериале обнаружены компоненты тормозной жидкости НЕВА"
А в извлечении по Васильевой в кислом эфирном может что то и будет, если его столько как в моем случае в содержимом желудка.
Но зачем это нужно если ацетоном все прекрасно извлекается.
Состав разных тормозных жидкостей при разделении на капиллярной колонке очень сильно отличается в РОСЕ есть этиленгликоль, в РосДОТ4 пропиленгликоль, но его там мало.
Alex75
Пользователь
Ранг: 459


05.12.2008 // 21:48:06     
Про малые массы - это было очевидно.
А ежели с дериватизацией (я про гликоли), глядишь, чего и выйдет в информативный диапазон.
Boralex
Пользователь
Ранг: 284


06.12.2008 // 20:09:10     
Добрый день.
Т.к. по почте вы подробностей мне не скинули, то отвечу здесь. ОК?
Проанализировали мне раствор НЕВЫ на ГХМС с ионной ловушкой, ответ такой, какой я и ожидал, анализ гликолей на ГХМС малоинформативен, основной ион для гликолей (почти для всех) 31, а ловушка его не видит.
1. Запросите условия анализа. Если вам анализировали стандартным скрининговым методом, то массы менее 44 там не видны - я сам такую настройку задавал- при стандартном скрининге лекарств они не нужны, мешают только. Поэтому, если вам нужны мелкие массы, надо использовать другой метод, в котором ловушка настроена на массы от 25. Вообще, ловушка видит от 10.
2. Если часть спектра не собирается во время анализа, то при поиске по библиотеке надо использовать НЕ алгоритм Purity (простое сравнение) и Fit (наличие библиотечного спектра в исследуемом), а алгоритм поиска RevFit - наличие исследуемого спектра в библиотечном.
3. Если колонка старая, то легкие гликоли просто размазываются по колонке, и их не видно вообще.

Этилкорбитол достать не удалось ни в знакомых лабораториях ни в фирмах, которые продают химреактивы.
1. Это вещество вообще в библиотеке хромасса имеется?
2. Если на бутылке указан производитель - позвоните им напрямую. Году в 2003-2005 у меня была подобная экспертиза. После общения с разными людьми узнал, что при производстве ТЗ делают из того что есть на данный момент - поэтому в ТУ и не указан точный состав. Позвоните, поговорите с технологом - может, он даже образцом поделится.
3. Если поискать в холодильнике рядом с Ремеди, то там найдутся образцы тормозух от той моей экспертизы. Возможно, и этилкарбитол там есть - я что-то в Академии наук брал.
4. Имейте в виду, что состав новой и б.у ТЗ довольно-таки отличается.

Что бы я вам посоветовал сделать на МС
- проверить, есть ли там вообще спектры интересующих вас веществ
- сделать еще один укол, но с настройками ловушки от 25 m/z
- сделать один укол на хим ионизации - хоть молекулярными массами веществ разживетесь. Мелкая, но подмога.
- сделать 1-2 укола после дериватизации. Можно силильной, а можно и TFA. А можно и обе.

По самому заключению.
- не обязательно идентифицироваь все пики. Если вы идентифицируете хотя бы 3-4 - уже хорошо. А если это к тому же окажутся токсичные вещества - то вообще песня: пишите, что обнаружили их и в биообъектах, и в бутылке.

Вроде все. Если понадобятся подробности по МС - пишите.

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты