Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кулонометрическое титрование по Карлу Фишеру: вопросы по 831 KF Metrohm >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Кулонометрическое титрование по Карлу Фишеру: вопросы по 831 KF Metrohm
Ольга8
Пользователь
Ранг: 1

25.11.2008 // 21:57:02     
Скажите, пожалуйста, кто-нибудь работал с 831 KF кулометром Metrohm (или аналогичным)?
Как следует подбирать растворитель для твердых образцов. И что происходит с аналитом в титровальной камере при повторном анализе (следует ли его заменять)?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Jenja
Пользователь
Ранг: 181


01.12.2008 // 10:45:48     
Лучше такой растворитель, в котором образец полностью растворится. При этом самое главное, что в нем должно быть не меньше 30% метанола.
Менять нужно после каждого анализа.
Если такой растворитель не подобрать, нужно диспергировать и пробовать анализировать дисперсию, либо использовать специальную печь.
А что за образец?
Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160


03.12.2008 // 14:13:46     
Ольга8 пишет:

Скажите, пожалуйста, кто-нибудь работал с 831 KF кулометром Metrohm (или аналогичным)?
++++
Пару аналогичных видел. Работают они все просто - вода титруется, остальное плавает.
Как следует подбирать растворитель для твердых образцов. И что происходит с аналитом в титровальной камере при повторном анализе (следует ли его заменять)?
++++
Зачем менять? Ячейка должна быть сухой, какая разница, что там у вас плавает? Пока ячейка еще что-то вмещает, можно туда грузить следующую порцию образца.

Сама работа зависит от вида ваших образцов - если сухие и воды мало - лучше использовать специальную печку, которая их будет греть, а вода полетит в ячейку (где поглотится, а потом оттитруется). Если воды много - можно просто сыпать образец в ячейку, главное дать некоторое время для полной экстракции воды из образца.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


03.12.2008 // 23:53:15     
Редактировано 1 раз(а)


Ольга8 пишет:
Скажите, пожалуйста, кто-нибудь работал с 831 KF кулометром Metrohm (или аналогичным)?
Как следует подбирать растворитель для твердых образцов. И что происходит с аналитом в титровальной камере при повторном анализе (следует ли его заменять)?

С Эксперт 007, но принцип одинаков.

А) Если образец растворим в растворителе- завсегда пожалуста. Условий всего два.
1) Растворитель не должен взаимодействовать с образцом и реактивом Фишера
2) растворитель должен быть обезвожен до уровня содержания воды < 100 мкг/мл, иначе воспроизводимых результатов добится будет невозможно.
Б ) Если образец нерастворим в растворителе но смачивается им- вообще жизнь хороша и прекрасна. УЗ, 30 минут и центрифугирование прямо в герметично закрытой пробирке.
В Образец нерастворим и не смачивается- смотрим пункты А и Б.
Идеальный растворитель - метанол, а также титрант непосредственно из реакционной камеры.

Учтите, что вы должны тщательно избавится от любых следов воды на стекле, например сушкой при 150 С и закрыванием в горячем виде.

Привнесение небольшого количества образца ( 10-100 мг) в реакционную смесь обычно на ее качество никак не влияет и возможно провести десятки титрований.

Учтите однако, что при тировании растворимых в воде солей надо очень внимательно осматривать генерирующие электроды на предмет "накипи", которая из-за высокого сопротивления снижает силу тока в растворе вплоть до полного прекращения электролиза.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты