Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ртутная приставка к ААС: проблемы с калибровкой >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ртутная приставка к ААС: проблемы с калибровкой
Meles
Пользователь
Ранг: 106

25.11.2008 // 19:04:06     
Коллеги, прошу совета.

Недавно приобрели "ртутную приставку" к АА-спектрофотометру (MVU-1 от Шимадзу, если это важно). Попытались построить калибровочную кривую (от 0.5 до 5 мкг/л) - неудачно. До анализа неизвестных проб, соответственно, пока не дошли...

Действовали согласно инструкции к приставке - в подкисленные стандартные растворы (на дистиллированной воде) вносили 10% раствор хлорида олова. Сигнал есть, но он совершенно не зависит от концентрации ртути в стандарте, да и какая-либо воспроизводимость отсутствует.
Конечно, мы будем пробовать дальше, но изобретать велосипед не хотелось бы. Может, кто-нибудь поделится опытом?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


25.11.2008 // 19:49:49     
отдувались ли от ртути растворы хлорида олова.....проверялась ли кислота на содержание ртути, как готовились стандарты ртути...имея достаточно солидный опыт работы с РГП могу сказать точно тут масса тонкостей
Meles
Пользователь
Ранг: 106


25.11.2008 // 22:30:51     
отдувались ли от ртути растворы хлорида олова.....проверялась ли кислота на содержание ртути, как готовились стандарты ртути...имея достаточно солидный опыт работы с РГП могу сказать точно тут масса тонкостей

Была снята "холостая", представлявшая собой раствор кислоты с внесенным хлоридом олова. Она не дала никакого (почти) сигнала. Достаточно ли этого?

Стандарты на ртуть готовились из ГСО на 1 Н р-ре серной кислоты (так рекомендовано в инструкции к приставке).

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


26.11.2008 // 16:45:57     
стандарты стабилизировали?от света прятали?...если в питере живёте прощще созвониться , да поговорить за пузырём минералки....
Meles
Пользователь
Ранг: 106


26.11.2008 // 19:26:48     
Стандарты готовили прямо перед использованием... А как их стабилизировать?

Живу не в Питере... поэтому придется общаться дистанционно

Важно ли добавлять к стандартам окислитель, как рекомендовано в некоторых методиках (например, марганцовку или бихромат)? Мы этого не делали, но может, стоило?
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


26.11.2008 // 20:21:10     
Редактировано 1 раз(а)

Мы готовим основной раствор Hg 1мг / л стабилизируем бихроматом(О.01%) + 2% НN03 , храним в темноте, в холодильнике(хорошо хранится мин.3 месяца. Рабочий раствор 10 мкг/л готовим рабавлением 1 мл основного до 100 мл 1% й азоткой + 0,01% бихромата......на свету даже такой раствор дохнет часа за 3(это эксперимент, оч. хорошо идет фотовосстановление....так, что ваши конц. вешь оч.стрёмная, особенно без стабилизации) это первые возможные засады....
P.S. естественно раствор готовится перед использованием и каждый день....если сидим долго, то через 5-6 часов готовим новый раствор
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 80/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 80/1100
Электропечь SNOL 80/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Meles
Пользователь
Ранг: 106


26.11.2008 // 22:20:09     
Спасибо за ответ.

То есть Вы строите одноточечную калибровку? По одному стандарту? А делать стандарты с концентрацией менее 5 мкг/л - вообще вещь бесперспективная?

Как по Вашему, имеет ли значение длина шлангов, соединяющих реакционный сосуд и кювету? Надо ли стараться сделать их покороче?

Что Вы используете в качестве осушителя?

Имеет ли значение количество хлорида олова, вносимое в реакционный сосуд?

Зависит ли уровень сигнала от объема пробы? Нужно ли точно его отмерять?
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


26.11.2008 // 22:59:25     
Редактировано 1 раз(а)


Meles пишет:
Спасибо за ответ.

То есть Вы строите одноточечную калибровку? По одному стандарту? А делать стандарты с концентрацией менее 5 мкг/л - вообще вещь бесперспективная?

Как по Вашему, имеет ли значение длина шлангов, соединяющих реакционный сосуд и кювету? Надо ли стараться сделать их покороче?

Что Вы используете в качестве осушителя?

Имеет ли значение количество хлорида олова, вносимое в реакционный сосуд?

Зависит ли уровень сигнала от объема пробы? Нужно ли точно его отмерять?

Мы работаем с электротермикой,сажаем ртуть на оч.хитро модифицированную поверхность печки с платформой. Градуируемся не по концентрациям, а по массам, 1 точка 50 пкг,граница сплайна-8000пкг. Соответственно вносим объемы ртути от 5 мкл до 2 мл.
Растворы с концентрациями ниже 10 мкг/л,НА МОЙ взгляд,вещь не невозможная, а очень стремная.
Длина и материал шлангов имеют колоссальное значение.Так определение мышьяка, селена, свинца, висмута и сурьмы с силиконовыми шлангами практически невозможны. Оптимально: фторопласт диаметром 1,5-2 мм (опять таки МОЕ личное мнение при работе на МОЕМ приборе ).Для ртути зависимость не так ярко выражена, но на силиконе длиной 30 см и диаметром 5мм при прохождении 100пкг ртути в 1,2 л аргона за 3 мин садится 75-120 пкг ртути.3-х минутная отдувка чистым аргоном практически полностью снимается сорбированная ртуть с силикона.
Осушитель не используем, сорбированная влага убирается в режиме сушки.
Количество восстановителя в данном случае вносится в таком избытке, что остальное практически влияние не оказывает (Естественно в рамках разумного).
Для меня точный объем пробы критичен, поэтому пользуемся поверенными дозаторами.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты