Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

2,5-дигидроксибензолсульфонат метод анализа на ЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: 2,5-дигидроксибензолсульфонат метод анализа на ЖХ
ssl208
Пользователь
Ранг: 13

21.11.2008 // 14:56:33     
Подскажите, пожалуйста, метод анализа на жидкостном хроматографе 2,5-дигидроксибензолсульфоната (в медицине этамзилат). Пытался анализировать на обращеннофазных С18 и С8 колонках в системе метанол/вода/0,1% Н3РО4, 65 градусов Цельсия. Доводил систему до 100% воды, а вещество не удерживается, выходит в мертвом объеме.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Farma
Пользователь
Ранг: 382


21.11.2008 // 16:35:11     

ssl208 пишет:
Подскажите, пожалуйста, метод анализа на жидкостном хроматографе 2,5-дигидроксибензолсульфоната (в медицине этамзилат). Пытался анализировать на обращеннофазных С18 и С8 колонках в системе метанол/вода/0,1% Н3РО4, 65 градусов Цельсия. Доводил систему до 100% воды, а вещество не удерживается, выходит в мертвом объеме.

Безолсульфоновые кислоты лучше делить в ИП режиме. Закисление фосфорной кислотой мало, что даёт.
ssl208
Пользователь
Ранг: 13


21.11.2008 // 16:36:49     

Farma пишет:

ssl208 пишет:
Подскажите, пожалуйста, метод анализа на жидкостном хроматографе 2,5-дигидроксибензолсульфоната (в медицине этамзилат). Пытался анализировать на обращеннофазных С18 и С8 колонках в системе метанол/вода/0,1% Н3РО4, 65 градусов Цельсия. Доводил систему до 100% воды, а вещество не удерживается, выходит в мертвом объеме.
Безолсульфоновые кислоты лучше делить в ИП режиме. Закисление фосфорной кислотой мало, что даёт.

Что такое ИП режим?
Farma
Пользователь
Ранг: 382


21.11.2008 // 16:55:40     

ssl208 пишет:

Farma пишет:

ssl208 пишет:
Подскажите, пожалуйста, метод анализа на жидкостном хроматографе 2,5-дигидроксибензолсульфоната (в медицине этамзилат). Пытался анализировать на обращеннофазных С18 и С8 колонках в системе метанол/вода/0,1% Н3РО4, 65 градусов Цельсия. Доводил систему до 100% воды, а вещество не удерживается, выходит в мертвом объеме.
Безолсульфоновые кислоты лучше делить в ИП режиме. Закисление фосфорной кислотой мало, что даёт.

Что такое ИП режим?

Ион-парный режим. Ознакомьтесь с теорией, коллега
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


21.11.2008 // 18:46:11     
Извините, конечно, но зачем Вы фосфорную кислоту в элюент добавляли? Для таких то сорбатов...
Мне просто очень интересно... Кто и где дал такую рекомендацию?
Или Вы сами так решили?
ssl208
Пользователь
Ранг: 13


22.11.2008 // 12:12:08     

Леонид пишет:
Извините, конечно, но зачем Вы фосфорную кислоту в элюент добавляли? Для таких то сорбатов...
Мне просто очень интересно... Кто и где дал такую рекомендацию?
Или Вы сами так решили?

В реакционной системе так же содержались гидрохинон и бензхинон. Сначала искал системы для их разделения. Систему с фосфорной кислотой нашел в интернете здесь www.osha.gov/dts/sltc/methods/partial/pv2094/pv2094.html. Пробовал систему метанол5%/вода95% без фосфорной кислоты, снижалась эффективность разделения - пики гидрохинона и бензхинона были широкие. Почему - не знаю.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
БИОМЕР, НПП БИОМЕР, НПП
Разработка, производство и продажа анализаторов для пищевой промышленности. Ультразвуковые анализаторы для анализа молока, пива, вина, ликероводочных изделий. Оборудование для потенциометрии – модельный ряд рН-метров и иономеров. Комплексное оснащение лабораторий. На базе выпускаемого оборудования разработка методик выполнения измерений для конкретных прикладных задач.
ssl208
Пользователь
Ранг: 13


22.11.2008 // 12:47:37     
Извините, ссылку дал неверно. Вот верная www.osha.gov/dts/sltc/methods/partial/pv2094/pv2094.html
ssl208
Пользователь
Ранг: 13


05.12.2008 // 12:50:37     
Разделил смесь гидрохинон, бензхинон, 2,5-Диоксибензолсульфоната диэтиламмониевая соль (этамзилат). Колонка C18 Lichrospher 100 RP18 250 x 4 mm 5mkm (фирма Elsico), система:97%вода, 3%метанол, 0,1%H3PO4, температура 55 град.Ц, скорость 0,5 мл/мин. Время удерживания: диоксибензолсульфоната диэтиламмониевая соль - 7,97 мин; гидрохинон - 12,23 мин; бензхинон - 30,37 мин.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты