Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Заниженный сигнал ААС. >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Заниженный сигнал ААС.
restiv
Пользователь
Ранг: 817

21.11.2008 // 6:34:33     
Добрый день!
Скажите пожалуйста, почему при настройке ААС я не могу получить сигнал, который должен давать спектрометр при характеристической концентрации иона в растворе. В программе указываются характеристические концентрации для разных ионов и какую при этом абсорбцию они должны давать. Но, сколько я не крутил и не менял параметры, но все равно у меня максимально абсорбция показывает около 50 % от той, что должно быть. Пламя ацетилен-воздух, проверяемые ионы: медь, цинк.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


21.11.2008 // 7:54:49     
Редактировано 1 раз(а)

Здесь есть два момента. Не обязательно инструкция соответствует истинному положению вещей(хотелось бы знать, что за прибор). Второе. Судя по вопросу, Вы не самый квалифицированный пользователь, и прибор у Вас не оч. давно, соответсвенно, не надо самому крутить - вертеть, есть производители, у них - диллеры. у диллеров - сервисы, вот они пусть и крутят....если прибор на гарантии вынимайте из них душу....ну и из общих соображений, я лично начинал проверку работоспособности и настройку спектрометра ( а у меня через руки прошла сотня с лишним приборов) в центре диапазона линейности
restiv
Пользователь
Ранг: 817


21.11.2008 // 11:35:14     

АнатолийАИ пишет:
Здесь есть два момента. Не обязательно инструкция соответствует истинному положению вещей(хотелось бы знать, что за прибор). Второе. Судя по вопросу, Вы не самый квалифицированный пользователь, и прибор у Вас не оч. давно, соответсвенно, не надо самому крутить - вертеть, есть производители, у них - диллеры. у диллеров - сервисы, вот они пусть и крутят....если прибор на гарантии вынимайте из них душу....ну и из общих соображений, я лично начинал проверку работоспособности и настройку спектрометра ( а у меня через руки прошла сотня с лишним приборов) в центре диапазона линейности

Прибор фирмы ThermoElectron Solaar S.
Да, я не самый квалифицированный пользователь и никогда раньше не приходилось работать на ААС.
Гарантия закончилась давно, и прибор до меня просто стоял и пылился, никто на нем работать не может, я по мануалкам разбирался как что к чему.
А сервис у диллеров ужасный. Они никак не могут приехать, а работать надо. Да и с проплатой у нас туго. Тем более сейчас. Как бы нас всех на б/с не разогнали, не говоря уж о вызове сервисного инженера.
Vadzik
Пользователь
Ранг: 115


21.11.2008 // 12:17:05     
По моему опыту работы с графитовой кюветой на AAS Perkin-Elmer 3300 сигнал абсорбции редко укладывается в 20%. Если энергия лампы нормальная, калибровка линейна в нужном диапазоне концентрации, то на сигнал не стоит обращать особое внимание.
ellav
Пользователь
Ранг: 82


22.11.2008 // 0:45:44     
Согласна с предыдущим замечанием. Главное, чтобы калибровка линейная была и поглощение более менее приличное (хотя бы >0.1). Если образцы между стандартами попадают, результаты должны быть надежными и не важно, что поглощение не совпадает с паспортыми данными на прибор. У нас при новой лампе на барий тоже не получилось дотянуть до нужной цифры.

У нас тоже Thermo Electron, но с SOLAAR S4. В программе есть возможность оптимализировать высоту горелки, дебит газа, пробовали? А может у вас просто распылитель забился или его надо настроить (этакую металлическую штуковинку сверху от трубочки с капилляром туда-сюда подвигать пока сигнал не улучшится)?
Я к сожалению не знаю как это все по-русски называется.
restiv
Пользователь
Ранг: 817


22.11.2008 // 7:31:29     

ellav пишет:

У нас тоже Thermo Electron, но с SOLAAR S4. В программе есть возможность оптимализировать высоту горелки, дебит газа, пробовали? А может у вас просто распылитель забился или его надо настроить (этакую металлическую штуковинку сверху от трубочки с капилляром туда-сюда подвигать пока сигнал не улучшится)?
Я к сожалению не знаю как это все по-русски называется.

Я пробовал и высоту горелки менять, и двигал как в горизонтальной, так и в вертикальной плоскости, менял скорость подачи газа, и изменял распыление, и капиляр чистил. Все что мог и что в мануалке было написано делал. Но на меди, мне удалось поднять сигнал только до 0,22-0,25 А. Хотя раствор с содержанием 0,35 мг/л должен давать абсорбцию 0,4, по паспортным данным.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Оптико-эмиссионный спектрометр для анализа металлов ДФС-500 Оптико-эмиссионный спектрометр для анализа металлов ДФС-500
ДФС-500 – компактный надежный современный прибор для анализа металлов и сплавов. Это прибор нового поколения спектрометров серии ДФС, широко распространенных в России и СНГ, сочетающий лучшие качества своих предшественников с самыми современными техническими решениями.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
restiv
Пользователь
Ранг: 817


22.11.2008 // 7:32:51     
Редактировано 1 раз(а)


ellav пишет:
У нас тоже Thermo Electron, но с SOLAAR S4.


У нас тоже спектрометр SOLAAR S4.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2513


23.11.2008 // 12:33:02     
Похоже, все Вы правильно делаете, и вопрос вполне корректен. Скорее всего, забыли про какой-то параметр, либо автоматика в его оптимизации сплоховала. Не видя, сложно что-то подсказать.
Вариантов 2.
1. Любой человек, знающий ААС, неважно, какие девайсы, может покрутить вместе с Вами. Может, на пару найдете решение.
2. Взять несложный СО и проанализировать по Вашей калибровке. Если получится - забейте на проблему до возможности ее решить по п. 1.
Успехов
Morozoff
Пользователь
Ранг: 216


24.11.2008 // 11:57:29     
Хех! Та же проблема. Тот же спектрометр.
тоже делал все что мог. Поверку прибор прошел с большим скрипом именно по величине сигнала. по остальным параметрам нормально.
Причем при подготовке к поверке определение характеристической концентрации проходило нормально (по той же меди)...
В чем проблема так и не понял. внутрь лезть пока боюсь осталось только грешить на ФЭУ или оптику
Karl
Пользователь
Ранг: 328


25.11.2008 // 18:06:13     
Попробуйте поварьировать длину волны +-1-2 нм, т.к. монохроматор частенько даёт ошибку, а резонансные линии источника излучения узкие и сигнал может быть ниже из-за этого.
И ещё увеличьте рабочее напряжение на лампе на 5-10 %
И вообще убедитесь, что лампы не выработали свои часы для ВЧ-500 часов, С полым катодом 1000 часов, но всё это зависит от производителя, это в среднем.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


25.11.2008 // 20:37:18     

Karl пишет:
Попробуйте поварьировать длину волны +-1-2 нм, т.к. монохроматор частенько даёт ошибку, а резонансные линии источника излучения узкие и сигнал может быть ниже из-за этого.
И ещё увеличьте рабочее напряжение на лампе на 5-10 %
И вообще убедитесь, что лампы не выработали свои часы для ВЧ-500 часов, С полым катодом 1000 часов, но всё это зависит от производителя, это в среднем.


Оптическая плотность не зависит от яркости лампы и легкого сбоя в работе монохроматора, будут лучше или хуже пределы обнаружения....сбой на пару нанометров приведет, скорее всего полному исчезновению сигнала

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты