Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ААС: заниженый результат при определении кадмия в почве >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ААС: заниженый результат при определении кадмия в почве
IgorJan
Пользователь
Ранг: 49

20.11.2008 // 13:08:28     
При исследовании ГСО почв содержание цинка и свинца всегда совпадает с аккредитоваными значениями (с допустимой ошибкой), а вот Cd всегда в 2 раза ниже... (и при определении валового содержания и при определении подвижных форм)
Минерализацию проводим в 5М HNO3 (при определении валового содержания)
Приборы Квант 2А и Спектр 5-4 (оба дают одинаковые результаты), пламя пропан-воздух
Вопросы: Кто сталкивался с подобной проблемой?
Как решали?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


20.11.2008 // 13:56:13     

IgorJan пишет:
а вот Cd
..........
..........
пламя пропан-воздух

Вот. А всегда думал, что для таких элементов ацетилен хотя бы нужен. ЭТА даже.
Где товарищ pupyshev?!!!
IgorJan
Пользователь
Ранг: 49


20.11.2008 // 14:58:41     

Апраксин пишет:
Вот. А всегда думал, что для таких элементов ацетилен хотя бы нужен. ЭТА даже.
Где товарищ pupyshev?!!!
Для Pb - согласен без ацетилена не очень удобно (но при таких концентрациях свинца как в почве и пропан подойдет). А вот кадмий, цинк, медь и на пропане нормально определяется.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2521


20.11.2008 // 15:40:27     
Боюсь, Вы путаете 2 понятия - чувствительность и матричные помехи. Действительно, в зависимости от концентрации, можно использовать и пропан - воздух для определения меди и кадмия, но только в чистых растворах. Те же концентрации, но в сложных пробах, могут корректно определяться только при более высокой температуре пламени ацетилен-воздух - помехи меньше. Так что посмотрите на предмет влияний - метод добавок, разбавления и т.д. Я бы не рекомендовал делать серьезные работы в пламени пропан-воздух (разве что определение щелочных металлов).
IgorJan
Пользователь
Ранг: 49


20.11.2008 // 19:32:13     

Доктор пишет:
Боюсь, Вы путаете 2 понятия - чувствительность и матричные помехи. Действительно, в зависимости от концентрации, можно использовать и пропан - воздух для определения меди и кадмия, но только в чистых растворах. Те же концентрации, но в сложных пробах, могут корректно определяться только при более высокой температуре пламени ацетилен-воздух - помехи меньше. Так что посмотрите на предмет влияний - метод добавок, разбавления и т.д. Я бы не рекомендовал делать серьезные работы в пламени пропан-воздух (разве что определение щелочных металлов).
Нам ацетилен ставят уже 2-ой год... Так что мы просто вынуждены работать на пропане.
Добавки вводили - что добавили видим, а результат тот же...
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


21.11.2008 // 20:11:21     
Редактировано 1 раз(а)

Добавки вводили - что добавили видим, а результат тот же...

в такой ситуации для электротермики , я бы сказал:" коллега, у Вас разные формы кадмия..." я бы еще попробовал разбавить анализируемый раствор, если конечно по поглощению слишком низко не уйдете....и еще отдал бы друзьям на ИСП + на другой АА-спектрометр( в питере такая проверка , слава богу не проблемма)...чуть не забыл - какое у Вас соотношение концентраций добавка:определяемое

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты