Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Что делать? При пробоподготовке на витамины В1В2 получается "кисель" (крахмал в качестве наполнителя в препарате) >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Что делать? При пробоподготовке на витамины В1В2 получается "кисель" (крахмал в качестве наполнителя в препарате)
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 371

29.10.2008 // 16:27:08     
Уважаемые форумчане!
Кто сталкивался с такой проблемой? В БАДе нужно померять В1, В2 (ВЭЖХ, С18), а в качестве наполнителя там, как оказалось, 50% крахмала. Соответственно, при пробоподготовке (экстракция 5% уксусной к-той, 10мин при 70град) получается "кисель" - впрочем вполне без кавычек Что-то мне подсказывает, что ЭТО не стоит вкалывать в хроматограф. Или я не прав? Можно ли как-то осадить крахмал (спиртом? гидроокисью бария?) без потерь витаминов?
Перед тем, как экспериментировать самому, хотелось бы узнать - может кто-то это уже проходил.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


29.10.2008 // 16:53:22     
(!) ЗАМЕЧАНИЕ
Зачем плодите одинаковые темы?
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=7597
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1310


29.10.2008 // 16:57:59     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемый AA_Alex. Вообще углеводы не мешают данному определению. Однако, если раствор слишком вязкий, его можно разбавить водой 2-4 раза, если позволяет чувствительность метода.
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 371


29.10.2008 // 18:25:45     

OldBrave пишет:
Уважаемый AA_Alex. Вообще углеводы не мешают данному определению. Однако, если раствор слишком вязкий, его можно разбавить водой 2-4 раза, если позволяет чувствительность метода.

Спасибо за ответ.
Мне знакомые хроматографисты (более опытные, чем я) говорили, что от этого сильно сокращается срок жизни колонки и что они просто не берут на анализ такие образцы.
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 371


29.10.2008 // 18:29:58     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
(!) ЗАМЕЧАНИЕ
Зачем плодите одинаковые темы?
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=7597


Прошу прощения у глубокоуважаемого Модератора. Просто та тема практически ушла с первой страницы без ответа и я ее переформулировал. Больше не повторится.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


29.10.2008 // 20:01:30     
Когда уже получена эта муляка, то работать с ней достаточно сложно. Количественно из такого киселя проблематично извлечь данные витамины.
Они весьма не плохо сорбируются на развитой гидрофильной поверхности. Можно, конечно, этот кисель синерезировать добавкой хлористого кальция и спирта. Есть и другие варианты. Но потери целевых веществ будут весьма ощутимыми.

Маловато информации о БАД. Что за основа?

Если сразу при пробоподготовке исключить воду и использовать для экстракции спирт (в том числе и ИПС) или ацетонитрил, то кисель обычно не образуется, поскольку углеводы плоховато растворяются в таких растворителях. А вот указанные витамины - с удовольствием.
Короче, пробовать нужно разные варианты.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
CCS Services CCS Services
Партнер фирмы Varian Analytical Instruments в России, поставляет и обеспечивает полный цикл поддержки аналитического оборудования фирмы. Поставка комплексных решений для лабораторий элементного анализа на базе Атомно-абсорбционных спектрометров (либо ИСП) и систем микроволновой пробоподготовки. Эксклюзивный партнер ведущего европейского производителя систем микроволновой химии - Milestone.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


29.10.2008 // 20:04:17     
Спиртом можно попробовать, потом обязательно центрифугировать. Но я бы на Вашем месте постарался бы обойти процесс варки , а попытался бы отэкстрагировать пробу подвижной фазой. Как вариант- поварть в метаноле, но в Сокслете при продувке последнего азотом .
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 371


30.10.2008 // 6:30:13     

Леонид пишет:
Когда уже получена эта муляка, то работать с ней достаточно сложно. Количественно из такого киселя проблематично извлечь данные витамины.
Они весьма не плохо сорбируются на развитой гидрофильной поверхности. Можно, конечно, этот кисель синерезировать добавкой хлористого кальция и спирта. Есть и другие варианты. Но потери целевых веществ будут весьма ощутимыми.

Маловато информации о БАД. Что за основа?

Если сразу при пробоподготовке исключить воду и использовать для экстракции спирт (в том числе и ИПС) или ацетонитрил, то кисель обычно не образуется, поскольку углеводы плоховато растворяются в таких растворителях. А вот указанные витамины - с удовольствием.
Короче, пробовать нужно разные варианты.


Большое спасибо. Попробую спиртом или ацетонитрилом. Добавлю стандарты витаминов и посмотрю recovery
Там состав простой - дрожжевой гидролизат в качестве источника витаминов группы В и в качестве наполнителя крахмал, ну и там всякие ноу-хавы в небольшом количестве, к определению В1В2 отношения не имеющие.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


30.10.2008 // 15:49:16     
А что если крахмал из киселя фермантативно разложить до глюкозы или даже полисахаридов не мешающих определению

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1310


31.10.2008 // 16:23:11     

DSP007 пишет:
Спиртом можно попробовать, потом обязательно центрифугировать. Но я бы на Вашем месте постарался бы обойти процесс варки , а попытался бы отэкстрагировать пробу подвижной фазой. Как вариант- поварть в метаноле, но в Сокслете при продувке последнего азотом .

Нужно поступить просто. Обычная процедура - экстрагирование в УЗ-банне, экстракт затем центрифугировать, супернатант профильтровать через капроновый фильтр.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


31.10.2008 // 19:01:43     

Korvet пишет:
А что если крахмал из киселя фермантативно разложить до глюкозы или даже полисахаридов не мешающих определению


Нда...
"Нормальные герои - всегда идут в обход..."(с)

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты