| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
анализ хлоруксусной кислоты. >>>
|
 |
| Автор | Тема: анализ хлоруксусной кислоты. |
|
Настасья-25 Пользователь Ранг: 2 |
 29.10.2008 // 11:07:47
Редактировано 2 раз(а) люди спасите-помогите! кто-нибудь есть кто работает по методике: "Метод парофазной газовой хроматографии для анализа моно- и дихлоруксусной кислоты в бетаинах после получения производных".пытаемся поставить методику. ничего не получается! суть метода такова: моно- и дихлоруксусная кислота, переводятся в соответствующие эфиры в виалах для парофазного анализа с использованием п-толуолсульфокислоты, в качестве катализатора, и этилового спирта. полученные эфиры отбираются и вводятся в газовый хроматораф с пламенноионизационным детектором. проводим реакцию в герметичных виалах, нагреваем определенное время, описанное в методике, шприц для отбора и ввода пробы тоже нагреваем до максимально возможной для него температуры (Hamilton, 110С). нет пиков эфиров на хроматограмме! проводили холостой анализ(анализ без добавления в виалу кислот), хроматограмма похожа на хроматограмму как и с кислотами! если изменять концентрацию, то все пики либо одновременно уменьшаются, либо увеличиваются! не можем провести идентификацию! |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
29.10.2008 // 11:12:07
Может Вам и повезет, но вряд ли. Попоытайтесь сформулировать, что иименно не получается. И помогут те, кто и не занимается именно этим анализом. Хроматографистов много, аналитов и матриц еще больше. А народу на форуме мало!!! 
|
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
29.10.2008 // 17:14:05
Уважаемая Настасья-25, ход приведенной реакция этерификации сильно зависит от присутствия влаги. Необходима сухая крист. п-толуолсульфокислота и абс. этанол. Лучше, если последний замените на бутанол или октанол. |
|
Настасья-25 Пользователь Ранг: 2 |
29.10.2008 // 19:58:21
да, спасибо, у меня уже есть такая информация. я работаю по методике и уже подумывала о том, чтобы изменить реагенты. тогда я отклонюсь от методики, что не желательно! методика предполагает использовать этанол 98%, и моногидрат п-толуолсульфокислоты. берется 1 мл дист. воды в качестве основы, к нему добавляется 4мл раствора п-толуолсульфокислоты в этаноле (конц. 0,25 г/мл), и 0,1мл рра моно- и дихлоруксусной кислоты в воде (конц. 0,0012 г/мл). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
